[发明专利]一种多元稀土复合钨坩埚及其制备方法和应用

说明书

本发明提供一种多元稀土复合钨坩埚及其制备方法和应用，该方法制备的钨坩埚具有较长的使用寿命。该制备方法包括如下步骤：1)将氧化镧、氧化铈和氧化钇组成的稀土复合物超声分散于酒精中，得到稀土复合物分散液；2)将钨粉和所述稀土复合物分散液在真空条件下混合均匀，之后真空干燥得混合料；3)将步骤2)所得的混合料装入模具中进行冷等静压压制，得到压坯；4)将步骤3)得到的压坯在真空条件下烧结，烧结温度为1800‑2100℃，保温时间为4‑10小时，之后降温冷却。以步骤1)中所用的稀土复合物和步骤2)中所用的钨粉的总质量为100％计，钨粉的质量分数为97.5％‑99％，稀土复合物的质量分数为1％～2.5％，且氧化镧、氧化铈和氧化钇的质量分数分别为0.2％～1％。

技术领域

本发明涉及钨坩埚技术领域，特别涉及一种多元稀土复合钨坩埚及其制备方法和应用。

背景技术

钨坩埚因其具有优异的高温强度、强抗摩耐腐蚀性、热膨胀系数小、淬透性良好等特点，广泛应用于稀土冶炼、晶体生长等行业。钨坩埚可以在2600℃以下的真空惰性气体中使用，是稀土冶炼炉、单晶生长炉等工业炉内的核心容器。现有制备钨坩埚技术主要包括烧结成型、冲压成型、旋压型、焊接成型等。

焊接成型的钨坩埚，由于焊缝存在缺陷，在高温下使用寿命较短。

旋压成型的钨坩埚采用纯钨板、钨片和纯钨棒经相应的工艺加工而成，由于加工变形产生缺陷材，在高温下材料消耗较快，生产成本过高。

烧结成型的钨坩埚利用粉末冶金技术，易于制备出材料均匀缺陷较少的钨坩埚，但其使用寿命仍然较短，导致高纯稀土金属生产成本较高。

因此，高纯度，材料均匀，使用寿命较长的钨坩埚亟待研发制备。

发明内容

本发明为弥补现有技术中存在的不足，提供一种多元稀土复合钨坩埚的制备方法，该方法制备工艺简单，且制得的钨坩埚更为致密均匀且硬度高，能较大程度降低钨坩埚缺陷，具有较长的使用寿命。

本发明为达到其目的，采用的技术方案如下：

本发明提供一种多元稀土复合钨坩埚的制备方法，包括如下步骤：

1)将氧化镧、氧化铈和氧化钇组成的稀土复合物超声分散于酒精中，得到稀土复合物分散液；

2)将钨粉和所述稀土复合物分散液在真空条件下混合均匀，之后真空干燥得混合料；该步骤中所用的钨粉包括质量比为15:1-20:1的粒度4-6μm的钨粉和粒度1-3μm的钨粉；

3)将步骤2)所得的混合料装入模具中进行冷等静压压制，得到压坯；

4)将步骤3)得到的压坯在真空条件下烧结，烧结温度为1800-2100℃，保温时间为4-10小时，之后降温冷却；

以步骤1)中所用的稀土复合物和步骤2)中所用的钨粉的总质量为100％计，钨粉的质量分数为97.5％-99％，稀土复合物的质量分数为1％～2.5％，且氧化镧、氧化铈和氧化钇的质量分数分别为0.2％～1％。采用用量分别为0.2％～1％的氧化镧、氧化铈和氧化钇，并将三者总量控制为1％～2.5％，与质量比15:1-20:1的粒度4-6μm的钨粉和粒度1-3μm的钨粉组合，可以很好的增强钨坩埚的性能，实现氧化物之间的相互作用，避免稀土氧化物团聚而造成偏析；而稀土氧化物用量更多，易造成团聚，影响钨坩埚性能，若用量过少，则无法有效的增强钨坩埚性能，稀土氧化物无法较好的起到细化晶粒和净化晶界的作用。

本发明的制备方法，使用微量的稀土复合物，该稀土复合物以微量稀土氧化镧、氧化铈和氧化钇组成，三者按照特定用量组合，在本发明制备钨坩埚工艺中，能起到净化晶界和细化晶粒的作用，进一步采用粒度4-6μm的钨粉和粒度1-3μm的钨粉按照质量比15:1-20:1添加，采用一次真空烧结，制备的钨坩埚具有更均匀的晶体结构，晶界强度更高，可具有更高的使用寿命。