[发明专利]一种基于溶液法同质外延MgO薄膜的制备方法

说明书

本发明属于薄膜制备技术领域，涉及在镀有IBAD‑MgO的金属基带上制备同质外延MgO薄膜的方法，具体为一种基于溶液法同质外延MgO薄膜的制备方法。本发明用低成本的溶液沉积法完全替代了传统高成本工艺复杂PVD方法，且制备的同质外延MgO薄膜表面形貌相比传统方法更优。

技术领域

本发明属于薄膜制备技术领域，涉及在镀有IBAD-MgO的金属基带上制备同质外延氧化镁（MgO）薄膜的方法，具体为一种基于溶液法同质外延MgO薄膜的制备方法。

背景技术

高温超导带材被广泛运用于电力传输、能源存储、传感器等诸多领域。双轴织构MgO缓冲层是高温超导带材的重要组成部分之一；制备平整度高、均一性好、取向一致性好的MgO缓冲层是制备高性能YBCO（钇钡铜氧）高温超导带材的前提，高质量、低成本、高效率的双轴织构MgO缓冲层制备技术对于高温超导带材的产业化具有重要意义。溶液沉积法因为具有高产量、低成本、工艺简单等优点，在高温超导带材领域中得到越来越多的关注。

目前高温超导带材的MgO缓冲层制备主流制备路线为：先利用离子束辅助沉积法（IBAD）在基带上沉积一层厚度为8~12nm的双轴织构MgO薄膜，然后通过物理气相沉积（PVD）的方法同质外延一层更厚的MgO薄膜，实现薄膜中晶粒取向的优化。但是通过PVD同质外延的工艺流程复杂，需要在高真空环境中进行，因此设备质量要求高，成本高，薄膜结构和形貌不够理想（均方根粗糙度大于3 nm）。

发明内容

针对上述存在的问题或不足，为了降低生产成本，提产品高性价比，优化薄膜表面形貌，本发明提供了一种基于溶液法同质外延MgO薄膜的制备方法。通过在金属基带上通电流的方式，使得金属基带本体能够均匀发热，实现MgO薄膜自下而上外延生长。采用溶液沉积法，使得薄膜表面平整致密，生产成本大幅降低。

技术方案如下：

步骤1、配置MgO前驱液：在0.1mol/L的氯化镁溶液中加入各占其质量百分比2.5%~3%的二乙醇胺和二乙烯三胺，并混合均匀，得到MgO前驱液。

步骤2、将已沉积8-12nm的IBAD-MgO的哈氏合金基带装入卷绕轮1中，其一端从卷绕轮1中拉出依次引入转轮1、转轮2、加热装置、转轮3后接入卷绕轮2中；步骤1所得MgO前驱液置于溶液池；转轮2位于溶液池内以调转基带在溶液中的移动方向。

步骤3、在加热装置对哈氏合金基带升温至500~600℃的条件下，卷绕轮2以100~150mm/min的速度牵引哈氏合金基带由卷绕轮1到转轮1，然后经过溶液池蘸取溶液并经转轮2调转方向后，垂直进入加热装置，最后被收集至卷绕轮2；即可制得同质外延MgO薄膜。

进一步的，所述步骤1中MgO前驱液制备后，再向其中加入占氯化镁溶液质量百分比0.5%~1%的冰醋酸再进行后续步骤，以防止Mg⁺水解，使得溶液体系稳定至少30天。

进一步的，所述加热装置为两组电极，电流从正极流入，通过分流电阻均分成n（n≥3）股电流从不同位置流入金属带材，同样均分成n股电流从负极流出。电极向基带输送电流，使得带材在焦耳效应的作用下温度升高并产生温度梯度，最终达到薄膜结晶条件，采用此种加热装置，可以使得薄膜由内向外结晶，生长出的薄膜拥有更好的织构。

本发明用低成本的溶液沉积法完全替代了传统高成本工艺复杂 PVD方法，且制备的同质外延MgO薄膜表面形貌相比传统方法更优。

附图说明

图1是实施例的溶液沉积装置示意图；

图2是实施例的加热装置示意图；

图3是实施例制备的MgO薄膜高能衍射电子枪（RHEED）衍射图案；

图4是实施例制备的MgO薄膜的原子力显微镜（AFM）测试图；