[发明专利]一种二氧化钛和三氧化钼复合粉体的制备方法

说明书

本发明公开了一种二氧化钛和三氧化钼复合粉体的制备方法，将一水草酸钛氧铵、钼酸铵溶于氨水，实现钛、钼赋存状态分子级别扩散运动混合，形成一水草酸钛氧铵‑钼酸铵均匀溶液，然后将一水草酸钛氧铵‑钼酸铵溶液以喷雾干燥的方式脱水，实现了一水草酸钛氧铵‑钼酸铵从溶液中制备一水草酸钛氧铵‑钼酸铵均匀复合粉体目的，然后再进行高速万能粉碎机粉碎、筛分处理，最后高温处理将一水草酸钛氧铵‑钼酸铵热分解，制备出了一种二氧化钛分布均匀、产品一致性好的二氧化钛和三氧化钼复合粉体。

技术领域

本发明属于复合材料制备方法技术领域，具体涉及一种二氧化钛和三氧化钼复合粉体的制备方法。

背景技术

三氧化钼是钼冶金产业链上一个重要的中间产品，其品质直接影响三氧化钼制备钼粉、钼系催化剂等下游产品质量和加工工艺，准确测定三氧化钼元素含量、粒度大小，粒度分布、确定三氧化钼晶体形貌，对进行评价三氧化钼产品品质尤为重要。

原子吸收方法测定三氧化钼中金属钛含量需要使用二氧化钛和三氧化钼复合粉体作为基础样品，二氧化钛和三氧化钼复合粉体的元素含量的均匀性影响测定三氧化钼准确性，进而影响三氧化钼品质评价的准确性，造成三氧化钼后续加工工艺和产品质量。

目前，制备镧-钼、锶-钼、钛-钼金属合金粉、稀土氧化钼与氧化钼复合粉体普遍采用液-固或固-固机械混合方法。以制备镧-二氧化钼复合粉体为例阐述液-固或固-固机械混合方法的不足。液-固机械混合方法制备镧-氧化钼粉体：首先，将氧化镧转化为硝酸镧溶液；其次，将硝酸镧溶液以喷雾方法向搅拌状态的二氧化钼加入；第三，将湿润的二氧化钼和硝酸镧混合物搅拌烘干；第四，二氧化钼和硝酸镧混合物粉碎、过筛；第五，将二氧化钼和硝酸镧混合物筛下物混料，得到镧-二氧化钼粉体。固-固机械混合方法制备镧-氧化钼粉体：(一)，将纳米氧化态镧分散在溶液；(二)，将纳米氧化镧分散悬浮液以喷雾方式向搅拌状态下的二氧化钼喷洒；(三)，将步骤(二)制备二氧化钼-氧化镧-水物料搅拌烘干；(四)，将步骤(三)制备的二氧化钼-氧化镧混合物粉碎、过筛；(五)，将步骤(四)的筛下物混料，得到氧化镧-二氧化钼粉体。

显然，采用液-固机械混合方法或固-固机械混合方法制备二氧化钛和三氧化钼复合粉体时，二氧化钛-三氧化钼相互间的扩散动力不足，造成制备的粉体材料均匀性差。具体原因分析如下：其一、二氧化钛与三氧化钼机械混合缺乏分子级别之间扩散运动，造成二氧化钛与三氧化钼相互之间不能均匀分布；其二、机械混合时二氧化钛与三氧化钼存在较大的颗粒位阻，进一步加大二氧化钛与三氧化钼相互分布的不均匀性；第三，机械混合操作误差加剧了二氧化钛与三氧化钼相互分布的不均匀性。

所以，需要开发一种二氧化钛-三氧化钼相互扩散动力充分，二氧化钛在三氧化钼基体中分布均匀、产品一致性好的二氧化钛和三氧化钼复合粉体的制备方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种二氧化钛和三氧化钼复合粉体的制备方法，提供了一种分布均匀、产品一致性好的二氧化钛和三氧化钼复合粉体的制备方法。

本发明所采用的技术方案是，一种二氧化钛和三氧化钼复合粉体的制备方法，具体包括如下步骤：

步骤1、配制一水草酸钛氧铵溶液：向烧杯中加入去离子水，继续加入一水草酸钛氧铵，搅拌使一水草酸钛氧铵完全溶解于去离子水中，得到一水草酸钛氧铵溶液；

步骤2、配制钼酸铵溶液：分别称取氨水和去离子水加入到同一烧杯中，将烧杯放置在电加热套上并搅拌，继续加入三氧化钼，之后开始用电加热套加热，加热并搅拌MoO₃-H₂O-NH₄OH混合物，使三氧化钼完全溶解至澄清，得到钼酸铵溶液；

步骤3、制备一水草酸钛氧铵-钼酸铵溶液：将一水草酸钛氧铵溶液加入所述钼酸铵溶液中，在65℃-90℃条件下搅拌1h-3h，得到一水草酸钛氧铵-钼酸铵溶液；