[发明专利]一种皂素制备工艺在审
申请号: | 201810618083.9 | 申请日: | 2018-06-15 |
公开(公告)号: | CN108752413A | 公开(公告)日: | 2018-11-06 |
发明(设计)人: | 朱财有;任东方;陈文莉 | 申请(专利权)人: | 旬阳县宏达化工有限公司 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00 |
代理公司: | 西安利泽明知识产权代理有限公司 61222 | 代理人: | 贾晓玲 |
地址: | 725761 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 水解 皂素 制备工艺 石油醚 淀粉酶 浓缩 纤维素 过滤干燥 黄姜皂素 加热水解 晶体溶解 索氏萃取 混合物 工艺流程 抽真空 回馏液 木质素 水洗涤 悬浊液 次水 干渣 烘干 黄姜 去尾 制备 打碎 发酵 过滤 能耗 沸腾 | ||
本发明公开了一种皂素制备工艺,所述制备步骤如下:取黄姜自发酵3天后,水洗后去尾去须后打碎成粉,在粉碎过程中加两次水;加热水解至沸腾,随后在所得的悬浊液中加入淀粉酶,搅拌水解;过滤水解后的混合物,水洗涤纤维素、木质素;烘干,得干渣0.2kg;石油醚索氏萃取;将回馏液抽真空浓缩再石油醚将晶体溶解,再浓缩、结晶,过滤干燥,即得到黄姜皂素,本发明通过生物方法进行水解,提高了水解速率,并且本发明中所提供的方法工艺流程简单、能耗低。
技术领域
本发明涉及黄姜皂素制备技术,具体涉及一种皂素制备工艺。
背景技术
黄姜可提炼出生产多种药物的天然原料“黄姜皂素”。黄姜皂素是生产多种药物的天然原料,因价格昂贵被称为“植物黄金”。中国科学院武汉植物园副研究员卢大炎等专家,经过小规模试验,筛选出了一株名为“薯蓣皂苷菌”的霉菌,将它与黄姜一起发酵,可以直接从黄姜中游离出薯蓣皂素(即黄姜皂素)。皂素的用途由于皂素具有起泡、乳化、去污等性能,以及抗渗漏、抗炎症等特性,皂素的用途很多,主要可用作清洁剂、泡沫剂、杀虫剂及药剂等。
但按照传统方法提炼黄姜皂素,会产生大量废水,严重污染水源污染环境,所以一种安全无污染的提炼方式是很值得探索的。
发明内容
为了达到上述技术目的,具体采用以下技术方案实现:
一种皂素制备工艺,所述制备步骤如下
1)取5kg黄姜自然放置,封闭空间内等待发酵3天后,水洗后去尾去须后打碎成粉,在粉碎过程中加两次水;
2)将步骤(1)所得黄姜液或黄姜粉加入浓度为98%的硫酸加热水解至沸腾,随后在所得的悬浊液中加入10-20ml活力为20000μ/g的淀粉酶,在60℃搅拌水解36-48小时;
3)启动微过滤装置过滤水解后的混合物,用10-20kg水洗涤纤维素、木质素;
4)将过滤的固体渣在50℃烘干,得干渣0.2kg;
5)在所得的干渣中加入干渣6倍质量的石油醚索氏萃取,回流3-4小时;
6)收集回馏液,将回馏液抽真空浓缩至200ml,并在5-10℃下结晶,将晶体分离,再加入500ml的石油醚将晶体溶解,再浓缩、结晶,过滤干燥,即得到黄姜皂素。
进一步方案为,
1)取5kg黄姜自然放置,封闭空间内等待发酵3天后,水洗后去尾去须后打碎成粉,在粉碎过程中加两次水;
2)将步骤(1)所得黄姜液或黄姜粉加入浓度为98%的硫酸加热水解至沸腾,随后在所得的悬浊液中加入15ml活力为20000μ/g的淀粉酶,在60℃搅拌水解42小时;
3)启动微过滤装置过滤水解后的混合物,用15kg水洗涤纤维素、木质素;
4)将过滤的固体渣在50℃烘干,得干渣0.2kg;
5)在所得的干渣中加入干渣6倍质量的石油醚索氏萃取,回流3-4小时;
6)收集回馏液,将回馏液抽真空浓缩至200ml,并在8℃下结晶,将晶体分离,再加入500ml的石油醚将晶体溶解,再浓缩、结晶,过滤干燥,即得到黄姜皂素。
进一步方案为,
所述微滤装置是装有孔径为0.10-0.45μm滤膜的过滤装置。
有益效果:
本发明通过生物方法进行水解,提高了水解速率,并且本发明中所提供的方法工艺流程简单、能耗低,并且大大的提高了黄姜皂素的得率,效率较传统的增高了很多。
具体实施方式
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