[发明专利]一种短棒构筑三维多孔氮硫掺杂负极碳材料的制备方法在审
申请号: | 201810617892.8 | 申请日: | 2018-06-15 |
公开(公告)号: | CN108821258A | 公开(公告)日: | 2018-11-16 |
发明(设计)人: | 黄剑锋;席乔;李嘉胤;曹丽云;王天;仵婉晨;徐培光;郭鹏辉 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62 |
代理公司: | 西安西达专利代理有限责任公司 61202 | 代理人: | 刘华 |
地址: | 710021 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氮硫 负极碳材料 三维多孔 掺杂 短棒 制备 构筑 三聚硫氰酸 三聚氰胺 石墨烯 氧化石墨烯水溶液 多孔壳状结构 多级孔结构 负极 倍率性能 均匀溶液 三维结构 超分子 短棒状 碳材料 煅烧 锂电 聚合 | ||
1.一种短棒构筑三维多孔氮硫掺杂负极碳材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将含有三聚硫氰酸的均匀溶液缓慢加入溶有三聚氰胺的氧化石墨烯水溶液中,50~120℃下充分搅拌;干燥产物,将产物置于惰性气氛下550~1150℃煅烧,得到短棒构筑三维多孔氮硫掺杂负极碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种短棒构筑三维多孔氮硫掺杂负极碳材料的制备方法,其特征在于:氧化石墨烯、三聚氰胺和三聚硫氰酸的质量比为1:(0.3~5):(0.2~6)。
3.根据权利要求1所述的一种短棒构筑三维多孔氮硫掺杂负极碳材料的制备方法,其特征在于:含有三聚硫氰酸的均匀溶液的溶剂为氮甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、乙二胺、乙醇或二甲基亚砜中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种短棒构筑三维多孔氮硫掺杂负极碳材料的制备方法,其特征在于:所述溶有三聚氰胺的氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的浓度为0.5~8 mg/ml。
5.根据权利要求1所述的一种短棒构筑三维多孔氮硫掺杂负极碳材料的制备方法,其特征在于:对含有三聚硫氰酸、三聚氰胺、及氧化石墨烯的混合液的搅拌时间为1~12h,搅拌温度为50~120℃。
6.根据权利要求1所述的一种短棒构筑三维多孔氮硫掺杂负极碳材料的制备方法,其特征在于:所述煅烧过程采用氩气作为惰性气氛,升温速率为2~20℃/min,保温温度为550~1150℃,保温时间为0.5~4h。
7.根据权利要求1所述的一种短棒构筑三维多孔氮硫掺杂负极碳材料的制备方法,其特征在于,具体步骤包括:
1)氧化石墨烯水溶液超声分散,然后加入三聚氰胺,搅拌均匀,记为A液;所述氧化石墨烯水溶液的浓度为0.5~8 mg/ml;
2)将三聚硫氰酸溶于有机溶剂,搅拌均匀,记为B液;所述有机溶剂为氮甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、乙二胺、乙醇或二甲基亚砜;所述三聚硫氰酸溶液的浓度为5~20 mg/ml,所述氧化石墨烯、三聚氰胺和三聚硫氰酸的质量比为1:(0.3~5):(0.2~6);
3)在磁力搅拌的条件下,将B液缓慢滴入A液中,持续搅拌均匀;持续搅拌时间为1~12h,搅拌温度为50~120℃;
4)然后将样品干燥后,在氩气气氛保护下煅烧;所述干燥方法为真空干燥,冷冻干燥、烘箱烘干中的一种;所述煅烧过程采用升温速率为2~20℃/min,保温温度为550~1150℃,保温时间为0.5~4h。
8.权利要求1~7任一项所述方法制备的短棒构筑三维多孔氮硫掺杂负极碳材料。
9.根据权利要求8所述的一种短棒构筑三维多孔氮硫掺杂负极碳材料,其特征在于:具有短棒状多孔壳状结构。
10.根据权利要求8所述的一种短棒构筑三维多孔氮硫掺杂负极碳材料,其特征在于:包括三聚氰胺与三聚硫氰酸超分子聚合成的骨架、以及前述骨架与石墨烯共同构成的三维结构,还包括氮硫原子在石墨烯中的掺杂结构。
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