[发明专利]一种分析纯试剂5-磺基水杨酸提纯方法

权利要求书

1.一种分析纯试剂5-磺基水杨酸提纯方法，其特征在于，5-磺基水杨酸粗品依次经过母液纯化、离子交换纯化和干燥纯化得到分析纯试剂5-磺基水杨酸；所述母液纯化的工艺流程包括5-磺基水杨酸粗品、母液洗涤、过滤A；所述离子交换纯化的工艺流程包括过饱和溶液配制、离子交换、过滤B、静态结晶；所述干燥纯化的工艺流程包括离心干燥、鼓风干燥和检验包装；所述母液纯化中，5-磺基水杨酸粗品与5-磺基水杨酸母液按照重量百分比等比例混合，在搅拌条件下混合，洗涤纯化5-磺基水杨酸粗品表面和内部的硫酸，得到5-磺基水杨酸半成品；所述离子交换纯化中，将5-磺基水杨酸半成品配制成过饱和溶液，并将过饱和溶液与D315阴离子交换树脂进行离子交换，并经过静态结晶得到5-磺基水杨酸结晶湿品；所述干燥纯化中，将5-磺基水杨酸结晶湿品经过离心干燥、鼓风干燥进行干燥纯化，得到分析纯试剂5-磺基水杨酸成品。

2.根据权利要求1所述的一种分析纯试剂5-磺基水杨酸提纯方法，其特征在于，所述母液纯化中，水杨酸制备反应生成5-磺基水杨酸粗品和5-磺基水杨酸母液；将5-磺基水杨酸粗品与5-磺基水杨酸母液按照1：1重量百分比混合，在搅拌速率15—25转/分，温度控制在20℃—30℃之间，搅拌25分钟—35分钟，对5-磺基水杨酸粗品混合物进行充分洗涤；并对混合物进行过滤A分离处理，滤液为5-磺基水杨酸母液反复利用，滤出物为5-磺基水杨酸半成品。

3.根据权利要求1所述的一种分析纯试剂5-磺基水杨酸提纯方法，其特征在于，所述离子交换纯化中，过饱和溶液配制是将5-磺基水杨酸半成品与去离子水按照重量百分比2:(0.5—1.0)的比例混合，在105℃水浴中加热并搅拌配制成过饱和溶液；待过饱和溶液温度自然冷却到25℃—30℃时，得到5-磺基水杨酸的过饱和溶液；

所述离子交换是将5-磺基水杨酸的过饱和溶液采用恒流泵以20—35倍的柱体积/小时的速率，通过D315阴离子交换树脂进行离子交换纯化处理，得到5-磺基水杨酸过饱和溶液的离子交换液；

所述过滤B是将离子交换液中加入0.5％—3.0％的活性炭，0.25％—3.0％的助滤剂硅藻土，搅拌均匀后过滤，得到过滤B滤液；

所述静态结晶，将过滤B滤液放置在0℃—25℃的环境下，静态结晶，得到5-磺基水杨酸结晶湿品。

4.根据权利要求1所述的一种分析纯试剂5-磺基水杨酸提纯方法，其特征在于，所述干燥纯化中，所述离心干燥是将5-磺基水杨酸结晶湿品通过离心机进行离心脱水，得到5-磺基水杨酸晶体；所述鼓风干燥是将离心脱水后的5-磺基水杨酸晶体移入至鼓风干燥箱内，干燥时间为6小时，其中前2小时干燥温度设定为20℃—30℃，后4小时干燥温度设定为55℃—65℃，鼓风采用氮气，鼓风速度为0.3m³/min—0.5m³/min，得到5-磺基水杨酸成品；所述检验包装是将5-磺基水杨酸成品按照GB/T 10705-2008标准进行取样检验，符合标准后进行分装入库。