[发明专利]一种钛酸锂-碳纳米管复合材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种新的钛酸锂‑碳纳米管电极材料的制备方法，其步骤包括：S1：将含有4wt％碳纳米管的NMP混合物、二元醇和钛酸酯混合加入到均相反应器中，搅拌发生聚合反应后形成带有碳纳米管的聚合物混合浆体A，抽滤浆体A，用甲醇溶液洗涤后得到带有碳纳米管的聚合物M；S2：将所述带有碳纳米管的聚合物M和锂的化合物混合溶于水中，然后置于均相反应器中，在搅拌发生水解反应后得到混合物浆体B，抽滤浆体B，用甲醇溶液洗涤后得到固体N；S3：将所述固N置于高温炉中在惰性氛围中烧结处理后，得到钛酸锂‑碳纳米管电极材料。本发明所述制备方法制得的钛酸锂‑碳纳米管电极材料，能在大电流下实现充放电，克服了大电流下充放电时的容量衰减，倍率性能差的问题。

技术领域

本发明涉及具有高容量以及深度充放电能力的锂离子电池负极材料钛酸锂-碳纳米管及其制备方法。

背景技术

目前，商品市场上的钛酸锂负极材料(Li₄Ti₅O₁₂)，其具有安全性能高、高倍率充放电性能好、循环性能优良，充放电电压稳定等优点，但是，Li₄Ti₅O₁₂材料本身电子电导率(和锂离子迁移率)较低，因此在大电流充放电时电容量衰减大，倍率性能差。

现有技术主要将钛酸锂与具有优良导电性能的导电剂如石墨烯，活性炭等进行复合掺杂制备电极材料，以弥补钛酸锂材料导电子能力不足的缺陷。通常制备钛酸锂-活性炭复合电极材料会造成孔道堵塞，减小活性炭的孔体积和复合材料的比表面积，不利于吸附性能的充分发挥。在钛酸锂-石墨烯复合电极的制备过程中，受制备方法的限制，石墨烯难以在浆料中分散均匀，制得电极的电池容量和充放电倍率等性能均不理想。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷，提供一种新的钛酸锂-碳纳米管电极材料的制备方法，包括以下步骤：

S1：将碳纳米管、二元醇、钛酸酯和分散剂混合加入到均相反应器中，搅拌发生聚合反应后形成带有碳纳米管的聚合物混合浆体A，抽滤浆体A，用洗涤溶剂洗涤后得到带有碳纳米管的聚合物M；

S1中的分散剂是除水和有机酸以外的，在室温下为液体的有机物，比如醇类、醚类、醛类、酮类、酯类、胺类、酰胺、烃类中的至少一种，但是不限于这些类型的溶剂。

S1中的所说的洗涤溶剂是除水和有机酸以外的，在室温下为液体的有机物，比如醇类、醚类、醛类、酮类、酯类、胺类、酰胺、烃类中的至少一种，但是不限于这些类型的溶剂。

S2：将所述带有碳纳米管的聚合物M和锂的化合物混合，并且与水混合后置于均相反应器中，搅拌发生水解反应后得到混合物浆体B，抽滤浆体B得到固体N；

S3：将所述固体N置于高温炉中在惰性氛围烧结处理后，得到钛酸锂-碳纳米管电极材料。

作为优选，步骤S1中所述二元醇选自乙二醇、1、3-丙二醇和1、2-丙二醇的中至少一种。

作为优选，步骤S1中所述钛酸酯选自钛酸丁酯、钛酸异丙酯、钛酸正丙酯、钛酸乙酯、钛酸甲酯中的至少一种。

作为优选，步骤S1中所述二元醇与所述碳纳米管的重量比X，选自100:0.1～1:1，优选自50:1～10:1。

作为优选，步骤S1中所述钛酸酯与所述碳纳米管的重量比Y，Y选自5:1～100:1。

作为优选，步骤S2中所述锂的化合物选自：锂的氧化物、氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐、硝酸盐、亚硝酸盐、有机羧酸盐、有机金属化合物或者这些化合物的混合物。

作为优选，步骤S1中所述钛酸酯与步骤S2中所述锂的化合物的锂(Li)和钛(Ti)原子数的比Z，选自3:5～6:5。

作为优选，步骤S1和S2中所述均相反应器反应温度设定为50～250℃，优选100～200℃。