[发明专利]锂硫电池正极S@TiO2 有效
| 申请号: | 201810614877.8 | 申请日: | 2018-06-14 |
| 公开(公告)号: | CN108832098B | 公开(公告)日: | 2020-12-08 |
| 发明(设计)人: | 武军;李双洋;杜昌;徐军明;宋开新 | 申请(专利权)人: | 杭州电子科技大学 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/60;H01M4/48;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 杜立 |
| 地址: | 310018 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 电池 正极 tio base sub | ||
1.一种用于锂硫电池正极的具有核壳结构的S@TiO2/聚吡咯复合材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)以间苯二酚-甲醛树脂球为模板,十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,分散到无水乙醇中混合均匀,将钛酸四丁酯缓慢加入到混合溶液中,并在室温下搅拌8-12小时,离心分离后将产物高温煅烧,得到TiO2中空球;
(2)将升华硫溶于二硫化碳溶液中,搅拌至硫完全溶解后加入步骤(1)中所得TiO2中空球超声形成均一混合悬浊液,将此悬浊液在室温下搅拌至挥发干燥后,转入氩气气氛下的聚四氟乙烯不锈钢反应釜中,120-180 ℃保温12-16小时得S@TiO2中空球;
(3)将十六烷基三甲基溴化铵、吡咯分散到去离子水中混合均匀,将过硫酸铵水溶液缓慢加入到混合溶液中,冰水浴搅拌1-4小时,离心洗涤后将产物真空烘干,得到聚吡咯纳米线;
(4)将步骤(2)所得S@TiO2中空球与步骤(3)所得聚吡咯纳米线在无水乙醇中超声分散均匀,50-90 ℃搅拌至干燥即得具有核壳结构的S@TiO2/聚吡咯复合材料;
所述步骤(1)中间苯二酚-甲醛树脂球直径为200 nm-600 nm。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.2 mmol/l-1.5 mmol/l。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中间苯二酚-甲醛树脂球与钛酸四丁酯摩尔比为1:(0.1-1.0)。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中高温煅烧升温速率为2-5℃/min,保温温度为400-600 ℃,保温时间为2-6小时,降温速率为2-5℃/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中得到的TiO2中空球的直径为100nm-500nm。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中TiO2中空球与升华硫的质量比为1:1-10;升华硫的二硫化碳溶液浓度为1-5mg/ml。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中十六烷基三甲基溴化铵、吡咯、过硫酸铵摩尔比为16:(4-64):(4-64),其中十六烷基三甲基溴化铵浓度为1.6×10-2mol/l,吡咯和过硫酸铵的摩尔比为1:1。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中得到的聚吡咯纳米线直径为20-80 nm,长度为1-5 μm。
9.根据权利要求1所述的制备方法述制备的具有核壳结构的S@TiO2/聚吡咯复合材料在锂硫电池正极中的应用。
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