[发明专利]一种WS2/石墨烯复合气凝胶气体传感器的制备方法

说明书

本发明公开了一种WS₂/石墨烯复合气凝胶气体传感器的制备方法，本发明首先制备高结晶性石墨烯气凝胶，再制备WS₂/石墨烯复合气凝胶，接着制备WS₂/石墨烯复合气凝胶悬浮液，令WS₂/石墨烯复合气凝胶连接两个传感电极，最后采用引线键合技术，将传感电极芯片通过电路连线到封装基板上，制作成传感器件。本发明制备的WS₂/石墨烯复合气凝胶既维持了二维材料的层状特性，又具有大量的交叉孔洞，使其集成到器件后仍具有超高的有效比表面积；本发明制备的WS₂/石墨烯复合气凝胶气体传感器在不同温度、不同湿度下均具有良好的气敏性能。

技术领域

本发明是关于半导体型气体传感器的，尤其涉及一种基于WS₂/石墨烯复合气凝胶的不同湿度下超灵敏NO₂气体传感器。

背景技术

目前人们对NO₂气体污染问题越来越重视，而且在实际环境中湿度不易表征，因此对不同湿度下低浓度NO₂的探测显得尤为重要。以往高湿度环境下工作的NO₂气体传感器大多是基于金属氧化物或YSZ等气体敏感材料，但是这类传感器对NO₂气体的极限探测浓度较高(>1ppm)，随着探测环境中相对湿度增加灵敏度会大辐度下降，适用于不同湿度的高性能NO₂气体传感器的研制面临诸多挑战。

石墨烯由于其单层原子的特殊结构具有超高的比表面积，对NO₂气体的探测浓度极低，但是0带隙也限制了石墨烯的应用；由石墨烯衍生出的二维层状结构WS₂同样具有高比表面积，也可探测NO₂气体，同时可调节的带隙使其有望在某些方面取代石墨烯。然而，单一石墨烯或WS₂基气体传感器的选择性都很差，而且在室温下恢复不完全，限制了其在气体传感器领域的实际应用。国内外研究者试图通过石墨烯和二维过渡金属硫化物的有效结合提高类石墨烯材料的气敏性能，例如经MoS₂修饰改性的石墨烯对NO₂气体具有良好的选择性。

此外，二维层状气敏材料以薄层形态集成到器件时由于器件封装会降低材料的有效比表面积，而将二维层状材料制备成具有大量交连孔洞的三维气凝胶结构可在器件封装后维持二维材料较大的有效比表面积。对此，基于本课题组已有的气体传感器的研究基础和对国内外研究现状的分析，本发明通过合成WS₂/石墨烯复合气凝胶制备了一种可在不同湿度下工作的超灵敏NO₂气体传感器。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提出了一种基于WS₂/石墨烯复合气凝胶的不同湿度下超灵敏NO₂气体传感器的制备方法，具体制备步骤如下：

步骤一：制备高结晶性石墨烯气凝胶；

将石墨烯气凝胶在He气氛中1500－2000℃热处理1-2h，得到高结晶性石墨烯气凝胶。

步骤二：制备WS₂/石墨烯复合气凝胶；

将高结晶性石墨烯气凝胶分散到0.8-1mol/L的(NH₄)₂(WS₄)溶液中，将该混合溶液置于液氮中冷冻，冷冻干燥形成(NH₄)₂(WS₄)修饰的石墨烯气凝胶。将(NH₄)₂(WS₄)修饰的石墨烯气凝胶置于管式炉中，在H₂/Ar混合气氛中700－750℃热处理2－4h，即得到WS₂/石墨烯复合气凝胶。

步骤三：WS₂/石墨烯复合气凝胶悬浮液的制备；