[发明专利]一种双向驱动碳纳米管螺旋纤维复合材料结构的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810614438.7 申请日: 2018-06-14
公开(公告)号: CN108774381B 公开(公告)日: 2021-04-06
发明(设计)人: 彭庆宇;徐亮亮;李宜彬;赫晓东 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C08L63/00 分类号: C08L63/00;C08K3/04
代理公司: 哈尔滨龙科专利代理有限公司 23206 代理人: 高媛
地址: 150000 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 双向 驱动 纳米 螺旋 纤维 复合材料 结构 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种双向驱动碳纳米管螺旋纤维复合材料结构的制备方法,其特征在于:所述方法按照以下步骤进行:

步骤一:碳纳米管薄膜的制备:将催化剂二茂铁和生长促进剂升华硫溶解在液态碳源二甲苯中,得到催化剂、生长促进剂和碳源的混合溶液,二茂铁、升华硫和二甲苯的配制比例为每10~500mL的二甲苯溶解0.1~40g二茂铁粉末和0.002~1g的升华硫;采用精密注射泵将催化剂、生长促进剂和碳源的混合溶液注入管式炉预热区中汽化,H2/Ar载气将碳源、生长促进剂和催化剂带入管式炉反应区发生反应,形成碳纳米管薄膜;

步骤二:碳纳米管螺旋纤维的制备:将步骤一得到的碳纳米管薄膜两端分别放置在马达和砝码上,转动马达,对碳纳米管薄膜进行机械加捻,得到碳纳米管螺旋纤维;

步骤三:配置环氧树脂固化体系:将固化剂加入液态环氧树脂中,搅拌均匀获得环氧树脂固化体系,其中,所述的环氧树脂与固化剂的质量比为1~20:1;

步骤四:双向驱动碳纳米管螺旋纤维复合材料结构的制备:将步骤二得到的碳纳米管螺旋纤维进行预拉伸,预拉伸应变为5~50%,并固定两端;之后将步骤三配置的环氧树脂固化体系均匀的涂覆在预拉伸的碳纳米管螺旋纤维上,常温下静置10~120 min;待环氧树脂固化体系均匀包覆并渗入碳纳米管螺旋纤维后,用直径1mm的针头刮去碳纳米管螺旋纤维表面多余的环氧树脂固化体系,随后在30~100 ℃条件下静置1~24 h,即得到双向驱动碳纳米管螺旋纤维复合材料结构。

2.根据权利要求1所述的一种双向驱动碳纳米管螺旋纤维复合材料结构的制备方法,其特征在于:步骤一中,所述的二茂铁和升华硫通过超声方式溶解在液态碳源二甲苯中,超声时间为10~300min,超声功率为10~200 kHz,所述的预热区温度为150~500℃,反应区温度为900~1300℃,所述的H2/Ar载气中H2和Ar体积比为1:1~4,载气流速为400~2000 mL/min。

3.根据权利要求1所述的一种双向驱动碳纳米管螺旋纤维复合材料结构的制备方法,其特征在于:步骤一中,H2/Ar载气将碳源、生长促进剂和催化剂带入管式炉反应区发生反应,具体为:首先发生裂解,裂解出的碳原子及碳原子团簇在二茂铁裂解出的铁催化剂作用下,生长成为碳纳米管,反应生成的碳纳米管被氩气和氢气的混合气流迅速带出生长区,均匀沉积在产物收集区,形成碳纳米管薄膜。

4.根据权利要求2所述的一种双向驱动碳纳米管螺旋纤维复合材料结构的制备方法,其特征在于:所述的预热区温度为200~400℃,反应区温度为1000~1300℃。

5.根据权利要求1所述的一种双向驱动碳纳米管螺旋纤维复合材料结构的制备方法,其特征在于:所述步骤二具体为:将步骤一得到的碳纳米管薄膜一端固定在马达的转头上,另一端粘结在一个可移动的砝码上,砝码置于光滑玻璃片表面,使薄膜悬空放置于马达与砝码之间,调节马达转速,碳纳米管薄膜在马达的转动下逐步收缩,形成一根直纤维;随着马达继续转动,使得纤维扭转,成为一根具有过扭的直纤维;保持持续转动逐渐增加过扭,使得超柔性的碳纳米管纤维在局部形成螺旋,并且螺旋从纤维一端形成,沿着纤维轴向顺序形成,即获得碳纳米管螺旋纤维。

6.根据权利要求1所述的一种双向驱动碳纳米管螺旋纤维复合材料结构的制备方法,其特征在于:步骤三中,所述的搅拌速度为100~1000 r/min,搅拌时间为5~60 min。

7.根据权利要求1所述的一种双向驱动碳纳米管螺旋纤维复合材料结构的制备方法,其特征在于:步骤三中,所述的环氧树脂与固化剂的质量比为1~15:1。

8.根据权利要求1所述的一种双向驱动碳纳米管螺旋纤维复合材料结构的制备方法,其特征在于:步骤四中,所述的预拉伸应变为10~45%,除去碳纳米管螺旋纤维表面多余的环氧树脂固化体系后,在35~90℃条件下静置1~24h。

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