[发明专利]一种ZnO/Co复合纳米空心纤维电磁波吸收材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201810614095.4 | 申请日: | 2018-06-14 |
| 公开(公告)号: | CN108753251B | 公开(公告)日: | 2020-04-14 |
| 发明(设计)人: | 刘久荣;乔靖;刘伟;吴莉莉;汪宙;王凤龙;陈国文 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
| 主分类号: | C09K3/00 | 分类号: | C09K3/00;D01F9/10 |
| 代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 郑平 |
| 地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 zno co 复合 纳米 空心 纤维 电磁波 吸收 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种ZnO/Co复合纳米空心纤维电磁波吸收材料的制备方法,其特征在于:所述方法包括如下步骤:
(1)以乙酰丙酮钴II或硝酸钴和二水乙酸锌为原料,用聚乙烯吡咯烷酮提供电纺溶液粘度,用N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂;将乙酰丙酮钴或硝酸钴和乙酸锌溶解于DMF中,继续加入PVP,搅拌后反应,获得均一粘性溶液;
(2)采用高压静电纺丝法对步骤(1)中的粘性溶液进行纺丝,得到有机纳米纤维,将有机纤维干燥和预氧化处理后进行煅烧;
(3)将步骤(2)中煅烧后的置于还原气氛中进行保温还原处理,即得。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述乙酰丙酮钴或硝酸钴、二水乙酸锌、DMF、PVP的添加比例为1mmol:1-3mmol:10ml:1-1.5g。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述乙酰丙酮钴或硝酸钴、二水乙酸锌、DMF、PVP的添加比例为1mmol:1mmol:10ml:1.5g。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述反应的温度为500-600℃,反应时间为3-5h。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述干燥温度和时间为:30-80℃、12-24h。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述预氧化处理为:在150-300℃下保温1-4h。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述高压静电纺丝法的电压为10-15kV。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述煅烧温度为400-700℃,时间为3-5h。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述还原气氛为氢气。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述保温温度为200-400℃,时间为1-3h。
11.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述还原处理在密闭的管式炉中进行。
12.一种ZnO/Co复合纳米空心纤维电磁波吸收材料,其特征在于:所述电磁波吸收材料为由一维空心纳米纤维堆叠形成的三维网络结构,所述空心纳米纤维由ZnO和Co组成,其中,Co为体心立方结构,ZnO为密排六方结构;
所述空心纳米纤维的外径为200-300nm,空心纳米纤维的壁厚为20-40nm,且电磁波吸收材料中,ZnO和Co的摩尔比为1:1。
13.如权利要求12所述的电磁波吸收材料,其特征在于:所述电磁波吸收材料的饱和磁化率为31.15emu/g,矫顽力Hc为480.5Oe。
14.一种ZnO/Co复合纳米空心纤维电磁波吸收体,所述吸收体由电磁波吸收材料和石蜡混合配置而成,其特征在于:所述电磁波吸收材料为权利要求1-11任一项所述的方法制备的电磁波吸收材料和/或权利要求12或13所述的电磁波吸收材料。
15.如权利要求14所述的电磁波吸收体,其特征在于:所述电磁波吸收材料和石蜡的质量比为1:1。
16.如权利要求14所述的电磁波吸收体,其特征在于:所述吸收体匹配厚度为3.0mm,频率为11.4GHz时达到最大吸收强度,其反射损耗为-68.4dB。
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