[发明专利]一种黑米原花青素提取及其基本结构单元检测的方法

权利要求书

1.一种黑米原花青素提取及其基本结构单元检测的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)原料预处理：首先将原料黑米进行低温干燥，其后进行粉碎获得黑米超微粉；

(2)有机溶剂提取：将70％丙酮溶液加入所得到的黑米超微粉中进行震荡提取，得到黑米原花青素提取液；

(3)脱溶干燥：黑米原花青素提取液经抽滤得到滤液，其后采用旋转蒸发的方式除去滤液中丙酮溶液得到黑米原花青素粗提取液，真空干燥成黑米原花青素粗提取粉末；

(4)膜过滤：称取一定量的黑米原花青素粗提粉末于乙醇溶液中溶解，混匀，将此膜过滤原液经滤膜微滤后，收集流出液备用；

(5)大孔树脂分离纯化：首先对膜过滤后的流出液采用AB-8大孔树脂进行吸附，水洗除杂，然后利用乙醇溶液进行洗脱处理，得到黑米原花青素纯化物；

(6)冷冻干燥：将高纯度原花青素浓缩液于真空冷冻干燥箱中进行干燥，设置真空度为0.1Mpa，干燥后即得高纯度黑米原花青素粉末。

(7)红外光谱结构检测：取2.0mg黑米原花青素，加入200mg KBr混匀后研磨，压片后进行红外光谱分析。

2.根据权利要求1所述的一种黑米原花青素提取及其基本结构单元检测的方法，其特征在于，步骤(1)中低温干燥温度为60℃，粉碎后超微粉达到100～200目。

3.根据权利要求1所述的一种黑米原花青素提取及其基本结构单元检测的方法，其特征在于，步骤(2)中提取固液比为1：15，温度为25℃，每次提取30min，提取2次。

4.根据权利要求1所述的一种黑米原花青素提取及其基本结构单元检测的方法，其特征在于，,步骤(3)中原花青素浓缩丙酮回收采用减压浓缩方法，其温度为50～60℃，压力为0～0.09Mpa。

5.根据权利要求1所述的一种黑米原花青素提取及其基本结构单元检测的方法，其特征在于，步骤(4)中膜过滤原液质量分数为5g/L，滤膜直径为0.45μm。

6.根据权利要求1所述的一种黑米原花青素提取及其基本结构单元检测的方法，其特征在于，步骤(5)吸附条件为：处理后树脂为中性，吸附时间为3.0h，吸附温度为30℃，上样流速为2～4BV/h，质量浓度为80％的乙醇溶液进行洗脱。

7.根据权利要求1所述的一种黑米原花青素提取及其基本结构单元检测的方法，其特征在于，步骤(6)中真空度为0.1Mpa，干燥温度为30～70℃。

8.根据权利要求1所述的一种黑米原花青素提取及其基本结构单元检测的方法，其特征在于，步骤(7)中通过红外光谱图谱和二阶导数谱图比较分析技术建立黑米原花青素基本结构单元检测的方法，其特征在于，通过特定振动频率区所存在的特征吸收峰的个数来判断B环上羟基的数量变化，进而确定原花青素的基本结构单元归属，实现原花青素结构的快速鉴别。