[发明专利]一种基于冷冻流延制备功能梯度陶瓷/树脂复合材料的方法

说明书

本发明提供一种基于冷冻流延制备功能梯度陶瓷/树脂复合材料的方法，将不同比例陶瓷粉体与去离子水混合，依次加入分散剂、粘结剂、增塑剂和消泡剂，得到一系列固含量不同的流延浆料，脱泡，并对其中最低或最高固相含量的浆料流延成型后进行冷冻处理，至流延浆料完全凝固；以凝固后的流延浆料为基底，对其它成分浆料按照固含量的升序或降序依次重复上述步骤，获得冷冻坯体，冷冻干燥、排胶、烧结后，得到多孔陶瓷预制体；将树脂和多孔陶瓷预制体置于真空干燥箱中进行树脂填充，并加热固化后随炉冷却，脱模，除去多余树脂，得到具有功能梯度的陶瓷/树脂复合材料，本发明可精确地实现复合材料成分、微观组织结构及性能的梯度控制，可广泛应用于功能梯度复合材料的制备。

技术领域

本发明涉及陶瓷/树脂复合材料材料的方法，特别涉及一种基于冷冻流延制备功能梯度陶瓷/树脂复合材料的方法。

背景技术

功能梯度陶瓷/树脂复合材料是指成分(陶瓷含量)、微观结构及性能呈现连续变化的一种复合材料，有着极为广泛的应用。对于陶瓷/树脂复合材料来说，可以通过控制材料中陶瓷相的含量，实现复合材料介电常数的梯度变化，这种复合材料具有更优异的平衡电场的能力，在高压输电等领域有着广泛的市场前景。然而，现有的技术很难实现功能梯度复合材料层与层之间成分、微观结构的精确控制，这也是本发明需要解决的问题。

鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践提出了本发明。

发明内容

本发明是为了实现功能梯度复合材料层与层之间成分、微观结构的精确控制，提供了一种基于冷冻流延制备功能梯度陶瓷/树脂复合材料的方法，其技术方案在于，其包括以下步骤：

第一步，分别将不同比例的陶瓷粉体与去离子水混合后，依次加入分散剂、粘结剂、增塑剂和消泡剂，在混料罐中混合，得到一系列含有不同固含量的流延浆料；

第二步，将第一步得到的最低或最高固相含量的所述流延浆料于真空环境下脱泡，并流延成型后进行冷冻处理，至所述流延浆料完全凝固；

第三步，以第二步所述凝固后的流延浆料为基底，对第一步其它所述浆料按照固含量的升序或降序依次重复第二步的过程，直至流延膜的厚度达到需求，获得冷冻坯体；

第四步，将所述冷冻坯体进行冷冻干燥、排胶、烧结后，得到多孔陶瓷预制体；

第五步，将树脂和第四步所述多孔陶瓷预制体置于真空干燥箱中进行树脂填充，直至填充完成；

第六步，向第五步所述真空干燥箱中放入空气，进行加热固化后随炉冷却，脱模，除去多余所述树脂，得到具有功能梯度的陶瓷/树脂复合材料。

较佳的，第一步所述陶瓷粉体为氧化物、氮化物或碳化物中的一种或几种。

较佳的，第一步所述分散剂为聚丙烯酸、柠檬酸铵或四甲基氢氧化铵中的一种；所述粘接剂为聚乙烯醇、丙烯酸乳液、聚丙烯酸酯或聚醋酸乙烯酯中的一种，所述增塑剂为丙三醇，所述消泡剂为正丁醇。

较佳的，所述分散剂的质量为所述陶瓷粉体质量的0.1-1.5wt％，所述粘接剂的质量为所述陶瓷粉体质量的2-4wt％，所述增塑剂的质量为所述陶瓷粉体质量的4-8wt％，所述消泡剂的质量为所述陶瓷粉体质量的0.2-1wt％。

较佳的，第二步所述脱泡的时间为15-25min，所述流延成型过程中刮刀的高度为0.1-2mm。

较佳的，第二步所述冷冻处理的温度为-196℃-0℃，所述保温时间为3-8min。

较佳的，第四步所述排胶的工艺条件为，以0.2-1℃/min的速度升温至500-650℃，排胶1-3h。

较佳的，第四步所述烧结的温度为600℃至2500℃。