[发明专利]一种利用水凝胶逐层交联制备连续梯度多孔陶瓷的方法

说明书

本发明提供一种利用水凝胶逐层交联制备连续梯度多孔陶瓷的方法，包括配置水凝胶前驱体溶液，加入不同比例的陶瓷粉体、分散剂和消泡剂后，均匀混合，得到一系列不同固相含量的浆料；对其中最低或最高固相含量的浆料进行真空脱泡，并向其喷洒交联剂溶液，然后静置所述浆料，以使浆料交联；对其它成分浆料按照固含量的升序或降序依次重复上述步骤，直至浆料的厚度满足需求，并置于去离子水中浸泡，得到湿坯；将所述湿坯冷冻后干燥，将干燥后的湿坯进行排胶，排胶后烧结所述湿坯，得到连续梯度多孔陶瓷，与现有技术相比，本发明可精确地实现材料成分、孔隙率、孔结构结构及性能的精确梯度控制，并广泛应用于连续梯度多孔陶瓷的制备。

技术领域

本发明涉及多孔陶瓷材料的方法，特别涉及一种利用水凝胶逐层交联制备连续梯度多孔陶瓷的方法。

背景技术

连续梯度多孔陶瓷是指成分、孔隙率、孔结构结构等微观组织呈现连续变化的多孔陶瓷材料，由于具有良好的耐高温、耐腐蚀和化学稳定性，在饮料、乳制品制造、医药、生物工程、催化、过滤及高温烟气分离等领域有着十分广阔的应用市场，成为多孔陶瓷研究热点之一。然而，现有的技术很难实现连续梯度多孔陶瓷层间孔隙率和微观结构的精确控制。

鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践提出了本发明。

发明内容

本发明是为了解决多孔陶瓷的孔隙率、微观组织结构及性能的精确梯度控制的问题，提供了一种利用水凝胶逐层交联制备连续梯度多孔陶瓷的方法，制备出孔隙率、微观组织及性能连续变化的多孔陶瓷，其技术方案在于，其包括以下步骤：

第一步，配置水凝胶前驱体溶液，向其中加入不同比例的陶瓷粉体后，再依次加入分散剂和消泡剂，均匀混合，得到一系列固含量不同的陶瓷浆料；

第二步，将第一步得到的最低或最高固相含量的所述陶瓷浆料置于真空环境下脱泡，并倒入模具中，向所述陶瓷浆料上方喷洒交联剂溶液，再将所述模具整体浸泡在所述交联剂溶液中，静置；

第三步，以第二步所述交联后的陶瓷浆料为基底，对第一步其它所述浆料按照固相含量的升序或降序依次重复第二步的过程，直至所述陶瓷浆料完全交联；

第四步：将模具在去离子水中浸泡，得到湿坯；

第五步，将所述湿坯体冷冻干燥、排胶和烧结，最终获得连续梯度的多孔陶瓷。

较佳的，第一步所述水凝胶前驱体溶液为水凝胶前驱体与去离子水的混合溶液，且所述水凝胶前驱体的浓度为3-5wt％，

较佳的，所述水凝胶前驱体为聚乙烯醇、壳聚糖或聚丙烯酸中的一种。

较佳的，第一步所述陶瓷粉体为氧化物、氮化物、碳化物或硼化物中的一种或几种。

较佳的，所述陶瓷粉体在所述陶瓷浆料中的体积分数为5-50vol％，所述分散剂的质量为所述陶瓷粉体质量的0.1-1.5wt％，所述消泡剂的质量为所述陶瓷粉体质量的0.2-1wt％。

较佳的，第二步所述静置时间为1-5小时。

较佳的，第二步所述交联剂为醛类、硼酸、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、环氧氯丙烷或氢氧化钠中的一种，且所述交联剂的浓度为0.5-5wt％。

较佳的，第五步所述冷冻干燥的工艺条件为，在-15—-30℃的温度下冷冻10-30分钟，再置于-40-0℃的冷冻干燥机中进行干燥，干燥时间为24-48h。

较佳的，第五步所述排胶工艺条件为，以0.2-1℃/min的速度升温至500-650℃中，并持续1-3小时。

较佳的，第四步所述烧结的温度为600-2500℃。