[发明专利]一种凹凸棒负载Fe-N共掺杂介孔TiO2

权利要求书

1.一种凹凸棒负载Fe-N共掺杂介孔TiO₂微球体光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)介孔TiO₂微球体的制备，具体过程为：(a)将质量比为1:0.1～1:0.25的聚乙二醇和十二烷基硫酸钠加入蒸馏水中，搅拌至聚乙二醇和十二烷基硫酸钠完全溶解形成均匀稳定溶液；(b)将与所述均匀稳定溶液体积比为0.5:1～0.75:1的异丙醇钛作为钛源缓慢滴入均匀稳定溶液中，然后向溶液中加入Na₃PO₄调节溶液的碱性使pH值保持在10～12，Na₃PO₄与均匀稳定溶液的固液比为0.5g:1mL～1.1g:1mL；(c)搅拌调节碱性后的溶液至均匀稳定后转移到特氟龙衬里的高压釜中，在140～150℃下保持15～17h后，冷却至23～25℃，再转移至离心机，离心后收集沉淀；(d)将沉淀用无水乙醇洗涤至中性并置于真空干燥箱中干燥5～6h，得到介孔TiO₂微球体；

(2)Fe-N共掺杂介孔TiO₂微球体的制备，具体过程为：(a)将与无水乙醇固液比为0.15g:1mL～0.25g:1mL的介孔TiO₂微球体加入无水乙醇中，超声处理TiO₂微球体完全溶解形成均匀稳定溶液；(b)将与TiO₂质量比为0.1:1～0.15:1的Fe(NO₃)₃·9H₂O加入均匀稳定溶液中，再加入作为氮源的尿素形成混合溶液，尿素与TiO₂的质量比为0.05:1～0.1:1；(c)搅拌；混合溶液至均匀稳定并放入微波反应器中反应5～6h，取出溶液放置在真空干燥箱内并且在80～90℃下干燥3～4h；(d)将干燥后的产物移至管式炉，以3～5℃/min的升温速率加热至400～500℃，煅烧2～3h后，冷却至23～25℃，得到Fe-N共掺杂介孔TiO₂微球体；

(3)凹凸棒负载Fe-N共掺杂介孔TiO₂微球体的制备，具体过程为：(a)将与无水乙醇固液比为0.2g:1mL～0.4g:1mL的Fe-N共掺杂介孔TiO₂微球体缓慢加入无水乙醇中，超声处理至Fe-N共掺杂介孔TiO₂微球体完全溶解形成均匀稳定溶液；(b)取与均匀稳定溶液中Fe-N共掺杂介孔TiO₂微球体质量比为1:1～2.5:1的凹凸棒石研磨并过180～200目筛，在真空条件下将凹凸棒加入均匀稳定溶液中，在40～60℃下搅拌2～3h；(c)用旋转蒸发仪在70～80℃脱除溶剂无水乙醇，蒸馏水多次洗涤后进行抽滤得到固体；(d)将所得固体放置在真空干燥箱内并且在100～120℃下干燥3～4h，然后移至管式炉，N₂气氛下加热至300～500℃煅烧3～4h，得到凹凸棒负载量为40％～50％的Fe-N共掺杂介孔TiO₂微球体光催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种凹凸棒负载Fe-N共掺杂介孔TiO₂微球体光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中无水乙醇的质量百分比浓度为99.999％。

3.根据权利要求1所述的一种凹凸棒负载Fe-N共掺杂介孔TiO₂微球体光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中管式炉中所使用的N₂质量百分比纯度为99.999％。