[发明专利]一种制备Al3

说明书

一种制备Al₃V四方相单晶颗粒的方法，所述Al₃V四方相单晶颗粒原料的化学成分的原子配比为：Al 84‑86％、V 14‑16％，其制备方法主要是将高纯Al粉、V粉研磨混合均匀后装入硬质合金模具中，在液压压片机中3‑5MPa下加压200‑300s，制得预备块体；将预备块体装入氮化硼坩埚中，与预烘干的管状氧化锆，石墨炉体、氮化硼管、氧化锆片、氮化硼片、叶腊石以及石墨片组装并一同置于六面顶压机中，设定压力为3‑5GPa，加热至1340‑1450℃，保温30‑60min；待降至1100‑1200℃，保温1‑2h。本发明工艺简单、能耗低、效率高、可操作性强，实验设备较为常规，配合单晶X射线衍射仪及相关软件，能够快速准确的解析出单晶结构，为结构分析和性能优化从晶体结构上提供支持。

技术领域

本发明属于金属材料技术领域，特别涉及一种Al₃V四方相单晶颗粒的制备方法。

背景技术

金属间化合物具有与原金属不同的结晶结构和原子结构，能形成新的有序超点阵结构，具有许多与众不同的性质而被广泛应用，例如高温应用，电磁应用等。Al-V合金具有较高的热稳定性和耐蚀性，满足航空航天工业对质量和可靠性的最高要求。此外，Al-V作为中间合金加入Ni等元素进一步扩大其应用范围。该体系中稳定Al₃V相具有四方DO₂₂结构，对其相结构的研究在发展耐热Al合金方面具有重要意义。部分研究者通过计算模拟等方法对Al₃V相DO₂₂结构和 L1₂结构的热力学、能带、电子密度等方面进行研究，得到一些有趣结果，少数研究者以Al₃V相为增强相制备Al基复合材料以期提高相关性能。此前的研究中，研究者利用扩散实验，高能球磨机混合相应粉末原料及氩气氛中电弧熔炼的方法制备Al₃V相，甚至为了得到Al₃V相为增强相的Al基复合材料采用将球磨后的Al/V₂O₅加入到熔融铝中，但是除第一位发现者外少有研究者对其结构进行解析。先前制备Al₃V的方法制备周期长、步骤操作繁琐、具有一定危险性，并且为了防止氧化制备过程中需要惰性气体保护。

发明内容

本发明目的在于提供一种操作简便、可操作性强、实验设备固定、时间消耗少、提供制备效率的制备Al₃V四方相单晶颗粒的方法。本发明主要是利用高压法对纯Al粉末和V粉末充分均匀混合之后预压制样直接将压力作用于均匀混合并处于加热熔融状态的混合原料之上，按照设定温度、压力、反应时长启动六面顶压机直接制得Al₃V四方相单晶颗粒。

本发明的制备方法如下：

(1)制备Al₃V单晶颗粒原料的化学成分原子配比为：Al 84-86％、V 14-16％；所用Al、V均为高纯金属粉。

(2)将高纯Al粉和V粉充分研磨均匀混合之后装入硬质合金模具，在液压压片机中3-5MPa下加压200-300s，获得预备块体；

(3)将整个管状炉体两端用石墨片密封，管状炉为嵌套结构，最外层为氧化锆管，依次套装氮化硼管、石墨管、氮化硼坩埚，步骤(2)制得的预备块体两端由内而外依次使用氮化硼片、氧化锆片、氮化硼片密封，然后将上述管状氧化锆管、石墨炉体、氮化硼坩埚、氮化硼片、氧化锆片以及石墨片连同六面顶压机使用的叶腊石方块以及导电钢碗放于温度为150-200℃的烘干箱中烘干4 小时以上备用。

(4)将步骤(2)制得的预备块体装入氮化硼坩埚，并按照步骤(3)把烘干的石墨组合炉组装后一同装于叶腊石块体随后放置于六面顶压机压腔内控制加压3-5GPa，升温1340-1450℃，保温30-60min；待温度降至1100-1200℃，保温2-4h，取出直接获得包含稳定四方相Al₃V的块体。

本发明与现有技术相比具有如下优点：