[发明专利]利用晶态合金制备纳米多孔催化剂方法、纳米多孔PdCuNi-S催化剂及用途在审
| 申请号: | 201810609332.8 | 申请日: | 2018-06-13 | 
| 公开(公告)号: | CN108786853A | 公开(公告)日: | 2018-11-13 | 
| 发明(设计)人: | 朱胜利;杨鑫鑫;崔振铎;杨贤金;井上明久 | 申请(专利权)人: | 天津大学 | 
| 主分类号: | B01J27/045 | 分类号: | B01J27/045;B01J35/10;B82Y30/00;B82Y40/00;C25B11/06;C25B1/04 | 
| 代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 程小艳 | 
| 地址: | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码: | 天津;12 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 条带 制备 纳米多孔催化剂 晶态合金 晶体合金 密闭容器 纳米多孔 去离子水 非晶相 催化剂 冲洗 氢氧化钾溶液 电催化活性 硫酸水溶液 原子百分比 多孔结构 复合纳米 无水乙醇 常温下 超声 裁剪 备用 清洗 | ||
1.利用晶态合金制备纳米多孔催化剂方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1)按照以下组分及原子百分比含量进行配料:Al的含量为70-90%,Cu的含量为1-10%,Ni的含量为1-10%,Pd的含量为1-20%;
步骤2)将上述步骤1)中配料进行电弧熔炼,形成母合金,用液态金属急冷甩带技术将所述母合金制备成Al-Pd-Cu-Ni晶态金条带;
步骤3)将上述步骤2)中制得的Al-Pd-Cu-Ni晶态合金条带裁剪成厚度为10-50μm,宽度为2-20mm,长度为1-3cm的Al-Pd-Cu-Ni晶态合金规格条带;将剪裁后的Al-Pd-Cu-Ni晶态合金规格条带依次在无水乙醇、去离子水中清洗并于空气中干燥备用,得到干燥后的Al-Pd-Cu-Ni晶态合金规格条带;
步骤4)将上述步骤3)中干燥后的Al-Pd-Cu-Ni晶态合金规格条带与摩尔浓度为0.5-2M的氢氧化钾溶液一同置于密闭容器中,在常温下反应10-60h,然后用去离子水反复冲洗得到PdCuNi中间体;
步骤5)将上述步骤4)中得到的PdCuNi中间体与摩尔浓度为11-17M的硫酸水溶液一同置于密闭容器中进行反应,反应温度为70-110℃,反应时间为12-60h,然后用去离子水冲洗,并在空气中干燥即得到纳米多孔PdCuNi-S材料。
2.根据权利要求1所述的利用晶态合金制备纳米多孔催化剂方法,其特征在于,所述步骤4)中PdCuNi中间体中含有尺寸为1-10nm的非晶相。
3.根据权利要求1所述的利用晶态合金制备纳米多孔催化剂方法,其特征在于,所述步骤1)中配料含量优选组合:Al的含量为80%,Cu的含量为5%,Ni的含量为5%,Pd的含量为10%;所述步骤4)中的氢氧化钾溶液溶液的摩尔浓度为1M,反应时间是24h;所述步骤5)中硫酸水溶液的摩尔浓度为15M,反应温度为90℃,反应时间为48h。
4.根据权利要求1所述的利用晶态合金制备纳米多孔催化剂方法,其特征在于,所述步骤1)中配料含量优选组合:Al的含量为70%,Cu的含量为5%,Ni的含量为5%,Pd的含量为20%;所述步骤4)中氢氧化钾溶液的摩尔浓度为0.5M,反应时间为10h;所述步骤5)中硫酸水溶液的摩尔浓度为11M,反应温度为70℃,反应时间为10h。
5.根据权利要求1所述利用晶态合金制备纳米多孔催化剂方法,其特征在于,所述步骤1)中配料含量优选组合:Al的含量为90%,Cu的含量为2%,Ni的含量为3%,Pd的含量为5%;所述步骤4)中氢氧化钾的摩尔浓度为1M,反应时间为24h;所述步骤5)中硫酸水溶液的摩尔浓度为13M,反应温度为90℃,反应时间为24h。
6.根据权利要求1所述利用晶态合金制备纳米多孔催化剂方法,其特征在于,所述步骤1)中配料含量优选组合:Al的含量为80%,Cu的含量为9%,Ni的含量为1%,Pd的含量为10%;所述步骤4)中氢氧化钾的摩尔浓度为1.5M,反应时间为30h;所述步骤5)中硫酸水溶液的摩尔浓度为15M,反应温度为110℃,反应时间为36h。
7.根据权利要求1所述利用晶态合金制备纳米多孔催化剂方法,其特征在于,所述步骤1)中配料含量优选组合:Al的含量为70%,Cu的含量为10%,Ni的含量为10%,Pd的含量为10%;所述步骤4)中氢氧化钾的摩尔浓度为2M,反应时间为48h;所述步骤5)中硫酸水溶液的摩尔浓度为17M,反应温度为110℃,反应时间为48h。
8.根据权利要求1所述利用晶态合金制备纳米多孔催化剂方法,其特征在于,所述步骤1)中配料含量优选组合:Al的含量为80%,Cu的含量为9%,Ni的含量为10%,Pd的含量为1%;所述步骤4)中氢氧化钾的摩尔浓度为2M,反应时间为48h;所述步骤5)中硫酸水溶液的摩尔浓度为17M,反应温度为110℃,反应时间为48h。
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