[发明专利]一种制备Al13Fe3单晶颗粒的方法

说明书

一种制备Al₁₃Fe₃单晶颗粒的方法，其主要是按Al与Fe的原子配比为：Al 75‑80％、Fe 20‑25％，将高纯Al粉、Fe粉充分研磨混合均匀之后装入硬质合金模具中，在液压压片机2‑4MPa压力下保压5min，制得预备块体；将预备块体装入氮化硼坩埚中并将预烘干的管状石墨炉体、氮化硼坩埚、氮化硼片以及石墨片组装，放入六面顶压机，压力控制在3‑6GPa等静压，温度先加热至1200‑1250℃之间，保温保压30‑60min；然后温度降至1050‑1100℃，保温保压1‑3h。本发明工艺简单、能耗低、效率高，从原料到单晶一步到位、只需采用常规设备，可以广泛的应用。

技术领域

本发明属于金属材料技术领域，特别涉及一种单晶颗粒的制备方法。

背景技术

亚稳金属材料本身具有新颖的结构和优异的性能，高压亚稳金属材料的结构和性能同样值得深入研究。Al-Fe合金体系具有复杂的相图和众多金属间化合物。诸多文献曾从不同方面介绍Al-Fe二元合金硬度大，耐磨，耐腐蚀和轻质等特点，同时铝、铁两种元素在地壳中的含量很高，因此铝铁合金在航空零部件和其他工业生产等方面有非常广泛的应用。该体系中新型高压亚稳相Al₁₃Fe₃的出现不仅进一步丰富了相图内容，而且对研究该体系相变过程及高压亚稳相本身具有重要意义。

以前制备金属单晶颗粒主要采用高温熔炼快速凝固的方法获得单晶相，这种高温熔融方法相比我们的高温高压方法需要消耗更多的原料和工艺时间，而且这种方法一般采用的原料为块体合金，相比我们用的高纯度粉末烧结，此种方法制备出的晶体内部含有杂质较多，给后期的相关测试带来很多麻烦。并且这种快速冷却制备单晶颗粒的方法难以控制形核并且不易长大，且晶体中存在许多缺陷，一般需要后期的固相-固相平衡晶体生长的退火等工艺消除缺陷长大晶体，如此以来单晶的制备周期大大延长且制备工艺复杂。

发明内容

为了简单方便制备单晶颗粒，本发明目的在于提供一种工艺简单、成本低、效率高的制备Al₁₃Fe₃单晶颗粒的方法。

本发明主要是采用高压法，直接将压力作用于均匀混合并处于加热熔融状态的Al、Fe混合原料之上，启动六面顶压机直接制得单相、微米级尺度的单晶颗粒。本发明具有工艺简单，操作方法切实可行，实验设备较为常见等优点，其粉末直接生成的方法十分适合Al₁₃Fe₃单晶颗粒生成。

本发明方法如下：

(1)Al₁₃Fe₃单晶的化学成分的原子配比为：Al 75-80％、Fe 20-25％，所述Al、Fe为高纯金属粉；

(2)将高纯Al粉、Fe粉充分研磨混合均匀之后装入硬质合金模具中，在液压压片机2-4MPa压力下保压5min，制得预备块体；

(3)将石墨炉管状炉体两端用氮化硼片密封，石墨炉中套装氮化硼坩埚，坩埚两端用氮化硼片密封，同时石墨炉两端用石墨片作为包裹及导电，然后将上述管状石墨炉体、氮化硼坩埚、氮化硼片、以及石墨片连同六面顶压机使用的叶腊石方块以及导电钢圈放于温度为150-200℃的烘干箱中烘干2-5小时备用。

(4)将步骤(2)的预备块体装入氮化硼坩埚中并将步骤(3)预烘干的管状石墨炉体、氮化硼坩埚、氮化硼片以及石墨片组装，放入六面顶压机，压力控制在3-6GPa等静压，温度先加热至1200-1250℃之间，保温保压30-60min；然后温度降至1050-1100℃，保温保压1-3h。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

1、工艺简单、能耗低、效率高，解决了其它方法原料处理的繁琐过程，减少了时间，降低了成本，提升了单晶的制备效率，并且可以研究压力对单晶生长机制的影响。