[发明专利]一种大环内酯类抗生素高选择性固相微萃取探针及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种大环内酯类抗生素高选择性固相微萃取探针的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a.将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷溶于有机溶剂中，将固体基质置于该溶液中，无水条件下100-120℃反应12-24h，反应后用乙醇洗涤，除去未反应的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，晾干制得表面改性的固体基质；

其中，所述的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷在有机溶剂中体积分数为2％-5％，所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、甲苯或二氯甲烷；

b.将罗红霉素溶于乙腈，再加入甲基丙烯酸聚合，在其中放入表面改性的固体基质，再向混合溶液中加入二甲基丙烯酸乙二醇酯、偶氮二异丁腈，氮气保护条件下50-100℃加热聚合反应6-24h，然后以体积分数10％-20％乙酸的甲醇溶液为洗脱液采用索氏提取去除罗红霉素，再用甲醇洗去残留乙酸，得到大环内酯类抗生素高选择性固相微萃取探针；

其中，所述的加热聚合反应的混合溶液中各组分比例如下，罗红霉素：乙腈：甲基丙烯酸：二甲基丙烯酸乙二醇酯：偶氮二异丁腈为0.001-0.005mmol：10-20mL：1-2mmol：1-3mmol：15-30mg。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的固体基质为木质纤维、竹质纤维或经过表面处理的金属针，固体基质尖端直径为0.1-0.2mm。

3.一种利用权利要求1所述的制备方法制备得到的大环内酯类抗生素高选择性固相微萃取探针。

4.权利要求3所述的大环内酯类抗生素高选择性固相微萃取探针的应用。

5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，是在检测大环内酯类抗生素中的应用。

6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，是在检测红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、罗红霉素、北里霉素、螺旋霉素中的一种或两种以上的混合物中的应用。

7.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，包括以下步骤：

利用大环内酯类抗生素高选择性固相微萃取探针对待测基质中的目标物进行萃取后，将探针固定在一个距离质谱入口5-15mm的位置，尖端对准质谱入口，并在探针上施加3.5-5kV的高压电场，然后将0.5-10μL的甲醇喷雾溶剂滴加在探针尖端位置上解吸出探针上富集的目标物，在常压敞开的条件下进行电喷雾质谱分析。

8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，包括以下步骤：

利用大环内酯类抗生素高选择性固相微萃取探针对待测基质中的目标物进行萃取后，将探针固定在一个距离质谱入口10mm的位置，尖端对准质谱入口，并在探针上施加3.5kV的高压电场，然后将10μL的甲醇喷雾溶剂滴加在探针尖端位置上解吸出探针上富集的目标物，在常压敞开的条件下进行电喷雾质谱分析。