[发明专利]一种制备Al-Pd-Fe二维准晶颗粒的方法

说明书

一种制备Al‑Pd‑Fe二维准晶颗粒的方法，所述Al‑Pd‑Fe准晶的化学成分的原子配比为：Al 70‑75％、Pd 10‑25％、Fe 5‑15％，将高纯Al粉和Pd粉以及Fe粉利用研钵充分均匀混合，将混合均匀的金属粉均匀分布在石墨磨具腔内，在模具压片机上进行预压，在1‑2MPa保持60‑100s，在石墨坩埚外包裹一层碳毡，然后按照碳纸、大石墨垫块、碳纸、小石墨垫块、制备好的石墨坩埚、小石墨垫块、碳纸、大石墨垫块、碳纸的顺序放置于SPS的压腔内并压紧，烧结压力为50MPa，升温至1000‑1100℃保温10‑20min后随炉冷却至室温。本发明工艺简单、可操作性强、设备为常规设备、时间消耗少，同时减少对原材料的处理就可以直接使用混合的原材料来合成二维准晶相。

技术领域

本发明属于金属材料技术领域，特别涉及一种准晶颗粒的制备。

背景技术

Al-Pd-TM(TM为过渡金属元素)系列准晶相具有高硬度、低摩擦系数和强烈的脆性，现阶段对其应用的主要研究是作为Al基复合材料的增强相。研究发现，在快速凝固的Al-Pd-TM合金中形成的准晶相，即使在完全退火的状态下，Al-Pd-TM合金的相结构也能保持不变，这说明Al-Pd-TM系列准晶体具有稳定的结构。在此前实验研究中，研究者对于Al-Pd-Fe二维准晶相制备工艺是通过电弧熔炼适当量的高纯度Al，Pd，Fe并在氩气气氛下水淬到室温，或者使用高速转动的铜辊通过熔体旋转获得快速淬火，依靠对粉碎样品进行X射线衍射测量分离出二维准晶样品或依靠透射电镜对极小样品进行衍射花样确认。目前实验准晶材料的制备费用昂贵，工艺复杂，操作要求高，设备需要较多。

发明内容

本发明目的在于提供一种工艺简单、可操作性强、使用常规设备、时间消耗少的制备Al-Pd-Fe二维准晶颗粒的方法。

本发明主要是利用SPS烧结系统直接烧结混合金属粉末，对纯Al粉末和Pd粉末以及Fe粉末充分均匀混合之后预压制样，然后用SPS烧结系统升温加压降温后直接制得合金块体。

本发明的技术方案如下：

(1)Al-Pd-Fe二维准晶颗粒的化学成分的原子配比为：Al 70-75％、Pd 10-25％、Fe 5-15％；所用Al、Pd、Fe均为高纯金属粉；

(2)将高纯Al粉和Pd粉以及Fe粉利用研钵充分均匀混合，并在预先准备好的石墨腔体内侧和底部放置碳纸，再将混合均匀的金属粉末倒入石墨坩埚墩实后在顶端放置碳纸，放入小压头并将小压头来回转动，使粉末在石墨磨具腔内均匀分布，最后在模具压片机上进行预压，压片机压力表指针稍抬起1-2MPa保持60-100s；

(3)由于烧结温度高于1000℃，所以应在石墨坩埚外包裹一层碳毡，包裹碳毡时应注意在模具测温孔位置开一方口，露出模具测温孔，关闭真空表并打开放气阀，待真空转换指示灯亮起后，关闭放气阀打开腔体，并将压力旋钮调整至16.5MPa；

(4)将准备好的一大一小两个石墨垫块按照：碳纸、大石墨垫块、碳纸、小石墨垫块、制备好的石墨坩埚、小石墨垫块、碳纸、大石墨垫块、碳纸的顺序放置于SPS烧结系统的压腔内，并利用上下压头压紧石墨垫块及模具。

(5)确认放气阀处于关闭状态后，调整烧结压力为50MPa后打开真空表和机械泵，待腔体真空度低于4Pa时，以50-100℃/min的升温速率升温至1000-1100℃并保温10-20min后将样品随炉冷却至室温后取出块体直接获得包含二维准晶颗粒的块体。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

工艺操作简单、可操作性强、设备为常规设备、时间消耗少，同时减少对原材料的处理就可以直接使用混合的原材料来合成二维准晶相，是一种高效的一步合成法，配合单晶X射线衍射仪及相关软件，能够快速准确的挑选出准晶体，为进一步结构解析提供支持。

附图说明