[发明专利]一种复合贮氢材料的制备方法

说明书

本发明属于能源材料技术领域，具体为一种复合贮氢材料的制备方法。本发明提出的方法是将草酸铵、氨三乙酸三钠、十二烷基氨基丙酸钠、聚乙烯醇混合，滴加硝酸镧、氯化镍、硝酸镁、硝酸铅的混合盐溶液，搅拌12~24小时，抽滤，得贮氢材料前驱体。将贮氢材料前驱体于100℃真空干燥，再与CaH₂混合均匀，在氢气气氛下高温还原。还原产物经水洗、醋酸水溶液洗涤后干燥，得复合贮氢材料；在压力‑组成‑温度关系测试仪（PCT）上测试复合贮氢材料的吸放氢性能，测得单位质量贮氢密度高于12.4%。

技术领域

本发明属于能源材料技术领域，具体为一种复合贮氢材料的制备方法。

背景技术

氢能具有资源丰富、环境友好、可再生等特点，被誉为21世纪的绿色清洁新能源。氢的贮存一直是困扰氢能开发和广泛应用的难题，传统的氢气存储方式主要有气态和液态2种，高压气态贮氢密度低、压力高、安全性差，液态贮氢体积密度高，但需20 K的超低温和有效的隔离，技术条件要求高，经济价值低。利用金属贮氢材料，能够有效克服气态和液态2种贮氢方法的不足，实现贮氢密度高、运输和使用安全的目的。

李媛等为了研究Pr元素对La-Nd-Mg-Ni系贮氢合金相结构和电化学性能的影响，采用感应熔炼法制备了La0.20Nd0.60 Pr Mg0.20Ni3.20Co0.20Al0.20合金。XRD分析表明，合金的主相为CaCu5型的LaNi5相和Ce2Ni7型的La2Ni7相。随着的增大，两相的晶胞体积均增大，并且La2Ni7相的含量显著增加。压力-组成-温度关系（PCT）曲线表明，随着Pr含量的增加，合金氢化物的稳定性增强。电化学测试结果显示，随着Pr含量的增加，合金电极的高倍率放电性能、低温放电性能和循环稳定性均先提高后降低，其中100周循环容量保持率从76.7%增加到88.7%，然后又降低到82.3%（燕山大学学报，2013，1：75-80）。

魏范松等采用中间合金法在感应熔炼炉中制备La4MgNi19-xCox合金，研究Co部分替代Ni对合金相结构和电化学性能的影响。XRD测试结果表明：合金主要由La4MgNi19(Ce5Co19+Pr5Co19)相和LaNi5相组成；x的增加有利于促进La4MgNi19相的形成，且晶胞体积随之增大。显微组织观察发现，合金为树枝晶结构，x的增加会使树枝晶变细。（中国有色金属学报，2016，3：586-592）。

杨书廷等采用超声共沉淀法制备了多孔状稀土合金氧化物前驱体， 然后将其与CaH₂ /H₂ 进行低温还原扩散反应得到LaNi₅相贮氢合金粉样品。运用XRD、TEM、SEM 等测试手段研究了制备条件对样品的晶相结构和微观形貌的影响。实验发现：在相对较低的温度(约700 C)下就可以制得颗粒较小(约20 nm)，粒径分布均匀、相纯度高的LaNi5 合金。压力-组成-温度关系（PCT）曲线测试表明样品吸放氢平台宽度增加，平台倾斜度降低（电源技术，2004，11：697-698）。

综上所述，作为新型贮氢材料，几种材料的贮氢性能各具特点，金属络合氢化物贮氢容量高，但吸放氢温度高，循环稳定性差，研制高活性的贮氢剂是其发展方向。

发明内容

本发明的目的在于提供一种复合贮氢材料的制备方法。

本发明提出的复合贮氢材料的制备方法，具体步骤如下：