[发明专利]一种球形芳纶纳米材料及其制备方法有效
申请号: | 201810607353.6 | 申请日: | 2018-06-13 |
公开(公告)号: | CN108912350B | 公开(公告)日: | 2021-05-07 |
发明(设计)人: | 胡继文;王晓;黄振祝;林树东;涂园园 | 申请(专利权)人: | 中科广化(重庆)新材料研究院有限公司;中科检测技术服务(广州)股份有限公司;中科院广州化学有限公司;中国科学院大学 |
主分类号: | C08J3/16 | 分类号: | C08J3/16;C08L77/10 |
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地址: | 400700 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 球形 纳米 材料 及其 制备 方法 | ||
本发明属于纳米材料的制备技术领域,具体涉及一种球形芳纶纳米材料及其制备方法。该方法通过将对位芳纶纤维与碱金属盐加入有机溶剂中,得到芳纶纳米溶液,然后通过滴加水使纳米芳纶析出,再经过分散,冷冻干燥即得到球形芳纶纳米材料。该制备方法简单,可成功地从芳纶纤维的碱性溶液中分离出纳米芳纶。该球形芳纶纳米材料粒径分布均匀,可在非碱性条件下稳定存在,并作为增强体均匀地分散到基体中,极大地扩大了对位芳纶纤维的应用范围。
技术领域
本发明属于纳米材料的制备技术领域,具体涉及一种球形芳纶纳米材料及其制备方法。
背景技术
对位芳纶纤维的化学名为聚对苯二甲酸对苯二胺(PPTA),我国将其称为芳纶-1414。其中,商品名为Kevlar的对位芳纶纤维是由美国杜邦公司于1971年研制成功的高性能对位芳纶纤维。对位芳纶纤维分子链沿长度方向高度取向,并且具有极强的链间结合力,因此纤维具有空前的高强度、高模量和耐高温性能、耐酸碱、密度低、耐冲击、抗疲劳、低膨胀、导热性、不燃、不熔等优良性能,被广泛应用于航空航天工业、国防工业、汽车行业、耐热和防护服装、高强绳索等各种领域。其中,对位芳纶纤维最突出的特点是高强度和高模量。Kevlar的强度是钢的3倍,是芳纶工业丝的4倍;其初始模量为涤纶工业丝的4~10倍,是聚酰胺纤维的10倍以上。此外,对位芳纶纤维的稳定性能很好,在150℃下收缩率为零,在260℃下,仍能保持原强度的65%。
纳米高分子材料因具有比表面积大,表面易修饰等特点而被广泛应用。但却未见关于球形芳纶纳米材料的制备方法报道。现有研究是通过碱拔出PPTA分子上酰胺键上的氢原子,形成氮负离子,产生静电斥力,该静电斥力可与分子间氢键进行抗衡,从而使PPTA以纳米状态存在于溶液中。然而,当碱性减弱或被中和到中性时,氮负离子又重新获得氢原子,静电斥力消失,纳米级别的纤维再次聚集。因此存在于溶液中的纳米PPTA极不稳定,且不利于与其他材料复合使用。
发明内容
为克服现有技术的缺点和不足,本发明的首要目的在于提供一种球形芳纶纳米材料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供由上述制备方法得到的球形芳纶纳米材料。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种球形芳纶纳米材料的制备方法,包括以下步骤:将对位芳纶纤维和碱金属盐加入至有机溶剂中,得到混合溶液,搅拌,得到芳纶纳米溶液,加入水使纳米芳纶析出,离心洗涤,得到纳米芳纶,再加入水,使纳米芳纶分散均匀,得到纳米芳纶分散液,冷冻干燥,即得到所述的球形芳纶纳米材料。
优选的,所述的对位芳纶纤维在使用前进行预处理,预处理步骤为将对位芳纶纤维剪成1~2cm的短切纤维,加入乙醇进行超声,取出,用水清洗,真空干燥,得到预处理的对位芳纶纤维,然后再与碱金属盐加入至有机溶剂中,进行后续步骤。
更优选的,所述的加入乙醇的体积与短切纤维的质量比为100:1~150:1mL/g。
更优选的,所述的超声的时长为4~6h。
更优选的,所述的真空干燥的条件为在25~70℃下干燥12~48h。
优选的,所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮和N,N-二甲基乙酰胺中的一种或两种以上。
优选的,所述的碱金属盐为氢氧化钾、氯化钙和氯化锂中的一种或两种以上。
优选的,所述的混合溶液中,对位芳纶纤维与碱金属盐的质量比为1:1~1:1.5。
优选的,所述的混合溶液中,对位芳纶纤维与有机溶剂的固液比为1:500g/mL。
优选的,所述的搅拌的方式为磁力搅拌,搅拌时长为7~10天。
所述的芳纶纳米溶液为暗红色稳定溶液。
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