[发明专利]一种超疏水/超亲油高效油水分离膜的制备方法

权利要求书

1.一种超疏水/超亲油高效油水分离膜的制备方法，采用化学浸涂法在金属网膜或有机纤维网膜表面构建氧化铜微-纳米分层结构；然后利用浸涂法在膜表面的微-纳米结构上用改性剂进行超疏水亲油化学改性，干燥后制备得到具有超疏水超亲油的超耐用的油水分离膜；

构建氧化铜微-纳米分层结构所使用的化学浸涂液的制备方法是：向分散剂和二价铜盐的混合液中滴加络合剂和分散剂的混合液制备成有机铜盐络合物；在搅拌下滴加沉淀剂水溶液至体系的pH值为10-12，反应形成纳米氧化铜颗粒混合物；搅拌下滴加稳定剂水溶液得到稳定纳米氧化铜浸涂液。

2.根据权利要求1所述的超疏水/超亲油高效油水分离膜的制备方法，所述的二价铜盐是指硫酸铜、硝酸铜或氯化铜及其混合物。

3.根据权利要求1所述的超疏水/超亲油高效油水分离膜的制备方法，分散剂、二价铜盐、络合剂、稳定剂摩尔比为（0.5~3）：（0.2~2）：（0.4~4）：（0.1~2）。

4.根据权利要求1所述的超疏水/超亲油高效油水分离膜的制备方法，所述的金属网膜是指不锈钢网、铜网、不锈钢金属纤维毡、泡沫铜、多空阳极氧化铝膜；有机纤维网膜是指醋酸纤维超滤膜、尼龙网、棉质纤维、无纺布、涤纶网、聚四氟乙烯纳滤膜、聚偏二氟乙烯膜、聚氨酯泡沫、密胺泡棉或玻璃纤维膜。

5.根据权利要求1所述的超疏水/超亲油高效油水分离膜的制备方法，所述的分散剂是指十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基三甲基溴（氯）化铵、十六烷基三甲基溴（氯）化铵或苄基三甲基氯（溴）化铵。

6.根据权利要求1所述的超疏水/超亲油高效油水分离膜的制备方法，所述的络合剂是指维生素C、单宁酸、柠檬酸、草酸、乙二胺四乙酸钠、甘氨酸或丙氨酸。

7.根据权利要求1所述的超疏水/超亲油高效油水分离膜的制备方法，所述的沉淀剂为碳酸钠，碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂或氨水。

8.根据权利要求1所述的超疏水/超亲油高效油水分离膜的制备方法，所述的稳定剂为亚硫酸钠、硼氢化钠或硼氢化钾。

9.根据权利要求1所述的超疏水/超亲油高效油水分离膜的制备方法，化学浸涂法在膜表面进行超疏水超亲油化学改性所使用的改性剂为C₈-C₁₈脂肪酸，C₈-C₁₈脂肪醇、C₈-C₁₈硫醇、C₁-C₁₈基三甲（乙）氧基硅烷、聚二甲基硅氧烷（PDMS）中的一种或几种混合物。

10.根据权利要求1所述的超疏水/超亲油高效油水分离膜的制备方法，包括以下步骤：

（1）用乙醇、水超声波洗净金属网膜或有机纤维网膜表面的油渍和污渍，室温下用N₂流干燥备用；

（2）浸涂液的制备：在20-80℃将0.1-1mmol/L分散剂和0.4-4mmol/L络合剂的水溶液滴加到0.1-1mmol/L分散剂和0.2-2mmol/L二价铜盐的水溶液中并室温下充分搅拌，在搅拌下滴加质量浓度1%-50%的沉淀剂水溶液，反应至体系pH 值10-12,滴加0.1~2mmol/L稳定剂水溶液搅拌下升温至60-80℃，搅拌1-3h备用；

（3）将步骤（1）洗过的金属网膜或有机纤维网膜置于步骤（2）浸涂液中，在60-80℃的温度下浸泡3-12h，之后用乙醇和去离子水洗去分散剂，干燥；

（4）将处理过的金属网魔或有机纤维网膜在30-60℃条件下，浸入1-5mmol/L的改性剂的乙醇溶液中浸泡1-36h，空气中0-100℃干燥。