[发明专利]对甲氧基乙基苯酚的合成方法在审
| 申请号： | 201810605987.8 | 申请日： | 2018-06-13 |
| 公开（公告）号： | CN108689810A | 公开（公告）日： | 2018-10-23 |
| 发明（设计）人： | 吉凤成;姜红来;韩勇;申卫卫;臧涵;蒋校 | 申请（专利权）人： | 连云港市工投集团利海化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/16 | 分类号： | C07C41/16;C07C43/225;C07C41/02;C07C43/23;C07C43/205;C07C41/26;C07C43/178 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 邹伟红 |
| 地址： | 222000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 对甲氧基乙基苯酚 对氯苯酚 起始原料 合成 加氢脱苄基反应 产品稳定性 酚羟基保护 甲基化反应 后处理 产品纯度 格式反应 过滤操作 目标产物 一步反应 甲基化 收率 | ||
1.一种对甲氧基乙基苯酚的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将对氯苯酚和氯化苄在碳酸钾存在下发生苄基保护反应制备对苄氧基氯苯的步骤，
(2)将对苄氧基氯苯和环氧乙烷在镁粉存在下发生格氏反应制备对苄氧基苯乙醇的步骤，
(3)将对苄氧基苯乙醇和氢氧化钠在甲苯中回流带水，滴加硫酸二甲酯发生甲基化反应得到对苄氧基苯乙基甲醚的甲苯溶液的步骤，
(4)将对苄氧基苯乙基甲醚的甲苯溶液在钯碳催化下发生加氢脱苄基反应生成目标产物的步骤，
2.如权利要求1所述的对甲氧基乙基苯酚的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，对氯苯酚、氯化苄、碳酸钾的摩尔比为1.0:1.05:1.5～1.0:1.2:2.0；反应时间不少于1h。
3.如权利要求1所述的对甲氧基乙基苯酚的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，以N,N-二甲基甲酰胺为反应体系的溶剂，反应结束后过滤无机盐，脱溶后直接用于下一步反应。
4.如权利要求1所述的对甲氧基乙基苯酚的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，对苄氧基氯苯、镁粉、环氧乙烷的摩尔比为1.0:1.2:1.5～1.0:1.5:2.0。
5.如权利要求1所述的对甲氧基乙基苯酚的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，以甲基四氢呋喃为反应体系的溶剂，反应结束后萃灭，分层回收溶剂。
6.如权利要求1所述的对甲氧基乙基苯酚的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，对苄氧基苯乙醇、氢氧化钠、硫酸二甲酯的摩尔比为1.0:2.0:2.0～1.0:2.5:3.5。
7.如权利要求1所述的对甲氧基乙基苯酚的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，对苄氧基苯乙醇与氢氧化钠在甲苯中带水反应后滴加硫酸二甲酯得到对苄氧基苯乙基甲醚，反应结束后过滤掉无机盐后直接用于下一步加氢脱苄基反应。
8.如权利要求1所述的对甲氧基乙基苯酚的合成方法，其特征在于，步骤(4)中，对苄氧基苯乙基甲醚与钯碳催化剂的质量比为1:0.05-1:0.1。
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