[发明专利]适用于检测农产品中三嗪类农药残留的MIPs-SERS检测方法

说明书

本发明涉及农药残留检测技术领域，尤其是适用于检测农产品中三嗪类农药残留的MIPs‑SERS检测方法。该检测方法包括以下步骤：（1）在农药提取阶段优化萃取溶剂、脱水剂、除杂剂对农产品中的农药残留实现高效提取和净化；（2）在富集筛选阶段，利用合成的三嗪类特异性分子印迹聚合物对三嗪类农药进行筛选和富集，进一步将基质去除，出现特异性指纹图谱，加入凝聚剂保证更低的检测限；（3）在响应识别阶段，利用SERS检测方法实现复杂基质中三嗪类农药多残留检测。本发明通过利用分子印迹技术的特异性识别和高效分离特点，通过分子印迹技术与SERS检测技术的耦合，实现了农产品残留快速检测，有效提高了检测方法的灵敏度及准确度。

技术领域

本发明涉及农药残留检测技术领域，尤其是适用于检测农产品中三嗪类农药残留的MIPs-SERS检测方法。

背景技术

三嗪类农药是一种广泛使用的除草剂，然而其均三氮苯环结构不易被微生物降解并具有一定的“三致”作用，一旦其量超过土壤的环境容量就会造成水污染、土壤污染、农产品污染，影响食品安全。美国环保署已将阿特拉津、西玛津等列入优先控制污染物名单，在2007年欧盟已经停止其在农业中的使用。因此发展相对应的快速检测技术具有现实的科学意义及社会意义。

表面增强拉曼光谱，是以金属粗糙表面或金属纳米粒子作为基底对分子进行的一种光谱检测技术。可测得每个物质的“指纹图谱”，解决快速检测方法假阳性及假阴性的问题。然而基质影响是阻碍其应用于实际检测的一大难题。关于SER检测农药已经有很多报道，通常都是利用纳米金等增强试剂直接对目标物进行检测，可以实现一些简单样品基质中的单一农药残留(ppm级)检测，但无法适用于农产品复杂基质中农药多残留的痕量(ppb级)检测，其原因主要来自样品基质干扰较大。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：为了解决现有的检测方法无法适用于农产品复杂基质中农药多残留的痕量检测的不足，本发明提供了一种适用于检测农产品中三嗪类农药残留的MIPs-SERS检测方法，通过利用分子印迹技术的特异性识别和高效分离特点，通过分子印迹技术与SERS检测技术的耦合，实现了农产品中扑草净、西草净的双残留快速检测，有效提高了检测方法的灵敏度及准确度。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种适用于检测农产品中三嗪类农药残留的MIPs-SERS检测方法，该检测方法包括以下步骤：

(1)在农药提取阶段优化萃取溶剂、脱水剂、除杂剂对农产品中的农药残留实现高效提取和净化，去除农产品中基质对检测结果的干扰；

(2)在富集筛选阶段，利用合成的三嗪类特异性分子印迹聚合物对三嗪类农药进行筛选和富集，进一步将基质去除，保证更高纯度的靶标分子与AuNPs 纳米微球的增强表面接触，出现特异性指纹图谱，加入凝聚剂保证更低的检测限；

(3)在响应识别阶段，利用SERS检测方法实现复杂基质中三嗪类农药多残留检测。

具体地，所述农药提起方法为，取10mL乙腈作为萃取溶剂，2.5g无水硫酸镁作为脱水剂，0.5g C18和0.5g PSA作为除杂吸附剂。

具体地，所述三嗪类农药类特异性分子印迹聚合物的合成方法为，通过正交优化实验，取甲基丙烯酸为功能单体、莠去津为模板分子，二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂，以甲醇为致孔剂，在无氧条件下采用溶剂热沉淀聚合方法合成了三嗪类农药类特异性分子印迹聚合物。

具体地，所述SERS增强基底的合成方法为，通过优化柠檬酸三钠的浓度，合成不同粒径大小的AuNPs溶液，通过检测相同浓度的扑草净及西草净农药，选出最佳AuNPs粒径作为SERS增强基底。

具体地，所述凝聚剂的选取方法为，优化不同种类的有机盐及无机盐，以2 mol/L浓度的氯化钠作为凝聚剂。