[发明专利]一种金属钙热还原一步制备高纯铷的方法

权利要求书

1.一种金属钙热还原一步制备高纯铷的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)采用抽真空和充入惰性气体的方式置换卧式真空电炉内的氧气；

(2)将金属钙颗粒与氯化铷粉末按质量比(1:2)～(4:1)混合均匀后，置入步骤(1)处理后的卧式真空电炉内，在惰性气氛常压状态下加热至850℃-1390℃，保温30min-120min；

(3)卧式真空电炉内压力表显示升高后，打开真空泵，通过被加热的连接卧式真空电炉内膛的管道将金属铷蒸汽引导至冷凝部位，得到液态金属铷；

所述卧式真空电炉的炉胆呈卧式圆柱状，所述炉胆的侧面连接有金属铷蒸汽回收管道、抽真空管道和充气管道，所述金属铷蒸汽回收管道为直通式管道，所述金属铷蒸汽回收管道伸出至所述卧式真空电炉外的一端向下倾斜设置，出料管与水平呈3～5°夹角，所述内膛内设置有盛料架，所述充气管道伸至所述盛料架的下方，所述卧式真空电炉的炉胆与炉盖之间设有密封圈；

所述卧式真空电炉的炉膛壁外层设有水套，所述金属铷蒸汽回收管道的外层设有外层管道，所述卧式真空电炉还包括一电子水泵，所述电子水泵的进水端与一储水箱连接，所述电子水泵的出水端与所述金属铷蒸汽回收管道外层的所述外层管道连通，所述外层管道与所述炉膛壁外层的所述水套连通，所述水套与所述储水箱连接。

2.根据权利要求1所述的金属钙热还原一步制备高纯铷的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，采用抽真空和充入惰性气体的方式置换卧式真空电炉内氧气的具体操作为：将卧式真空电炉内真空度控制在0.01Pa，充入惰性气体至常压状态，然后抽真空，再充入惰性气体，如此反复采用抽真空和充入惰性气体置换卧式真空电炉炉内氧气3次以上。

3.根据权利要求1所述的金属钙热还原一步制备高纯铷的方法，其特征在于，所述卧式真空电炉中出料管设计为与水平呈3～5°夹角；所述卧式真空电炉中所有的金属铷蒸汽回收管道采用直通式。

4.根据权利要求1所述的金属钙热还原一步制备高纯铷的方法，其特征在于，所述被加热的管道是通过循环水加热、电阻加热或气体加热的方式对管道进行加热的。

5.根据权利要求1-4任一项所述的金属钙热还原一步制备高纯铷的方法，其特征在于，所述金属钙颗粒的纯度大于95％。

6.根据权利要求1-4任一项所述的金属钙热还原一步制备高纯铷的方法，其特征在于，所述金属钙颗粒的粒径小于5mm。

7.根据权利要求6所述的金属钙热还原一步制备高纯铷的方法，其特征在于，所述金属钙颗粒的粒径小于2mm。

8.根据权利要求1-4任一项所述的金属钙热还原一步制备高纯铷的方法，其特征在于，所述氯化铷粉末的纯度为98.0％～99.9％。

9.根据权利要求8所述的金属钙热还原一步制备高纯铷的方法，其特征在于，所述氯化铷粉末的纯度为99.0％～99.9％。

10.根据权利要求1-4任一项所述的金属钙热还原一步制备高纯铷的方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气、氮气或氦气中的一种；得到的液态金属铷的纯度为99.50～99.99％。