[发明专利]基于氮化碳电致化学发光检测铬含量的方法

权利要求书

1.基于氮化碳电致化学发光法检测铬含量的方法，将氮化碳材料制成电级，将电极作为电致化学发光体，加入共反应剂，加入待测样品溶液，进行ECL电化学检测，基于电致化学发光强度与Cr(VI)浓度的关系，检测得到检测样品溶液Cr(VI)的含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的氮化碳为中空氮化碳或金嫁接的中空氮化碳材料。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的共反应剂为Na₂S₂O₈，系中共反应剂Na₂S₂O₈的浓度为3-10mM。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：其还包括加氧化剂将溶液中的三价铬转化成六价铬，完成对总铬的测定，在此基础上通过相减得到溶液中三价铬的含量。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：具体步骤如下：将氮化碳材料配成分散液，涂敷到玻碳电极上室温晾干过夜，获得氮化碳/GCE电极，作为电致化学发光体；然后将电极放在含有待测样品的PBS溶液中，加入共反应剂，进行ECL电化学检测，记录电致化学发光强度，基于电致化学发光强度与Cr(VI)浓度的标准关系曲线，检测得到检测样品溶液Cr(VI)的含量。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所有电致化学发光均在室温下，在含有待测样品的0.1M PBS，pH 7.7溶液中进行；

在ECL电化学检测中，使用标准的三电极体系，以氮化碳/GCE作为工作电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，铂丝作为对电极，在一个固定的扫描速率下，在-1.3-0V进行循环伏安扫描，记录电致化学发光强度。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：该方法适用的Cr(VI)的检测范围为0.05-7000nM。

8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述中空氮化碳和金嫁接的中空氮化碳的制备方法：以SiO₂为模板，制备三聚氰胺包裹的二氧化硅纳米球，通过灼烧得到氮化碳包裹的二氧化硅纳米球，然后浸洗去除二氧化硅模板，得到中空氮化碳；进一步地，在中空氮化碳中加入氯金酸前驱体，以化学还原的方法制得金嫁接的中空氮化碳材料。

9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：电致化学发光强度与Cr(VI)浓度的标准关系曲线的获得方法：

配制一系列浓度的Cr(VI)溶液：在含有5mM Na₂S₂O₈的0.1M PBS，pH7.7的缓冲溶液中加标法加入不同浓度的Cr(VI)溶液，使其浓度为0.05-7000nM，然后进行ECL电化学检测，分别记录不同浓度(C)下的ECL光强(I)；

拟合获得电致化学发光强度与Cr(VI)浓度的标准关系曲线c(x，y)——x为Cr(VI)浓度的对数值，y为电致化学发光强度。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：对Cr(VI)浓度范围为0.05nM到1nM以及1nM到7000.0nM进行分段拟合，分别得到小浓度段电致化学发光强度与Cr(VI)浓度的标准关系曲线和大浓度段电致化学发光强度与Cr(VI)浓度的标准关系曲线。