[发明专利]一种废旧聚酯纺织品深度降解石墨烯共聚改性方法有效
| 申请号: | 201810601410.X | 申请日: | 2018-06-12 | 
| 公开(公告)号: | CN109096497B | 公开(公告)日: | 2020-11-10 | 
| 发明(设计)人: | 王学利;刘圆圆;胡红梅;俞建勇;李发学;吴德群 | 申请(专利权)人: | 东华大学 | 
| 主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;D01F6/96 | 
| 代理公司: | 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 | 代理人: | 金利琴 | 
| 地址: | 201620 上*** | 国省代码: | 上海;31 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 废旧 聚酯 纺织品 深度 降解 石墨 共聚 改性 方法 | ||
1.一种废旧聚酯纺织品深度降解石墨烯共聚改性方法,其特征是:将废旧聚酯纺织品醇解得到的聚酯低聚物与氧化石墨烯混合后进行缩聚反应制得石墨烯嵌段再生共聚酯,所述聚酯低聚物的数均分子量为1000~3000g/mol,所述石墨烯嵌段再生共聚酯主要由石墨烯上的羧基与聚酯上的羟基连接而成;石墨烯含量为2.0~2.5wt%的石墨烯嵌段再生共聚酯纤维的UPF值为20~25,体积电阻率为107~108Ω·cm,以其为原料制成的面料的远红外保温温度比以未添加石墨烯的同类聚酯纤维为原料制成的面料高3~5℃。
2.根据权利要求1所述的一种废旧聚酯纺织品深度降解石墨烯共聚改性方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)废旧聚酯纺织品的醇解:废旧聚酯纺织品、脂肪族二元醇I与醇解催化剂混合后进行醇解反应得到聚酯低聚物;
(2)氧化石墨烯的预处理:氧化石墨烯、脂肪族二元醇II与羧基活化剂混合后反应得到预处理后的氧化石墨烯分散液;
(3)将预处理后的氧化石墨烯分散液、缩聚催化剂及废旧聚酯纺织品醇解得到的聚酯低聚物混合后,进行缩聚反应制得特性粘度为0.6~0.8dl/g的石墨烯嵌段再生共聚酯,所述缩聚反应的温度为265~285℃,压力为15~50Pa,时间为1.5~3h。
3.根据权利要求2所述的一种废旧聚酯纺织品深度降解石墨烯共聚改性方法,其特征在于,步骤(1)中,所述废旧聚酯纺织品与脂肪族二元醇I的质量比为1~3:1,所述醇解催化剂的添加量是废旧聚酯纺织品的添加量的0.03~0.5wt%;所述醇解反应在氮气保护下进行,其温度为190~230℃,压力为0~0.3MPa,时间为15min~30min。
4.根据权利要求3所述的一种废旧聚酯纺织品深度降解石墨烯共聚改性方法,其特征在于,所述废旧聚酯纺织品为聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚对苯二甲酸丁二醇酯的纯纺织品或者二者的混纺纺织品;所述脂肪族二元醇I或脂肪族二元醇II独立选自乙二醇、丙二醇和丁二醇;所述醇解催化剂为醋酸盐、磷酸盐、氯化物、碳酸盐和硫酸盐中的一种以上。
5.根据权利要求2所述的一种废旧聚酯纺织品深度降解石墨烯共聚改性方法,其特征在于,步骤(2)中,所述氧化石墨烯与羧基活化剂的质量比为100:1~10:1;脂肪族二元醇II的加入量为步骤(1)中废旧聚酯纺织品的0.2~5.0wt%;所述反应是在200~500rpm的搅拌速度下进行的,反应温度为30~40℃,反应时间为0.5~2h。
6.根据权利要求5所述的一种废旧聚酯纺织品深度降解石墨烯共聚改性方法,其特征在于,所述预处理后的氧化石墨烯分散液在100~1500W的功率下超声分散0.5~1h。
7.根据权利要求5所述的一种废旧聚酯纺织品深度降解石墨烯共聚改性方法,其特征在于,所述氧化石墨烯为高活性氧化石墨烯,片径5μm,厚度为0.8~5nm;所述羧基活化剂为碳二亚胺或羟基苯并三唑;所述高活性氧化石墨烯是指1kg氧化石墨烯中含有1~5mol羟基、羧基或环氧基活性官能团。
8.根据权利要求2所述的一种废旧聚酯纺织品深度降解石墨烯共聚改性方法,其特征在于,步骤(3)中,所述缩聚催化剂的加入量为步骤(1)中废旧聚酯纺织品的100~500ppm。
9.根据权利要求8所述的一种废旧聚酯纺织品深度降解石墨烯共聚改性方法,其特征在于,所述缩聚催化剂为三氧化二梯、乙醇锑或乙二醇锑。
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