[发明专利]一种电子级硫酸亚锡晶体的制备方法

说明书

本发明提供了一种适用于高端电子产品的电子级硫酸亚锡晶体的制备方法，该方法是先在阳极采用粗锡、阴极采用薄锡板或是隔膜电解法制备硫酸亚锡的阳极残片、电解液采用含锡和抗氧化剂的甲基磺酸溶液的电解槽中，在温度为20‑40℃、电流密度在0.5A/dm²‑5A/dm²下电解沉积阴极锡板；再将阴极锡板装入隔膜电解槽的阳极位置，阴极采用薄锡板、电解液采用质量浓度为5%‑9%的硫酸溶液，在电流密度为1.0A/dm²‑2.0A/dm²和25‑35℃下进行电解，当阳极区的亚锡离子质量浓度为5%‑9%时，将阳极区的电解液取出，真空浓缩和真空干燥后得到电子级硫酸亚锡晶体。本发明的制备方法，能耗低、电解效果高，无阳极泥产生，由该方法制得的硫酸亚锡，纯度高、外观白洁、保质期长且成本低。

技术领域

本发明涉及一种硫酸盐的制备方法，尤其涉及一种硫酸亚锡的制备方法，更具体是涉及一种适用于高端电子产品的电子级硫酸亚锡晶体的制备方法。

背景技术

硫酸亚锡是锡的重要化合物之一，外观为白色结晶粉末，能溶于水和稀硫酸，水溶液迅速分解，在空气中会缓慢氧化变成微黄色。硫酸亚锡的主要用途为PCB电路板、电子插件、马口铁镀锡或是日用品装饰性电镀锡合金以及铝材电解氧化着色，另外随着环保法规对有害物质限制的要求，在铅酸蓄电池中硫酸亚锡作为代替镉的添加剂，其需求量也越来越大。

目前制备硫酸亚锡的成熟工艺有化学合成法和隔膜电解法。化学合成法是以氯化亚锡为原料，先制成氧化亚锡，再用硫酸溶解氧化亚锡，然后蒸发浓缩结晶、干燥得到成品硫酸亚锡，化学合成法由于获得的硫酸亚锡不但产品纯度低，不能达到电子级的质量要求，而且由于工序冗长，跑冒滴漏发生概率较大，锡回收率低，生产成本高，现已基本被淘汰；隔膜电解法是利用离子膜将阴阳极区分开，阳极区金属锡通电溶解成硫酸亚锡溶液，再将硫酸亚锡溶液经除杂、过滤、浓缩结晶、干燥得到成品硫酸亚锡，由于隔膜电解法具有工艺简单，反应易控制，反应速度快，生产周期短，所得产品杂质含量较少，后处理简单等优点，因而是现有制备硫酸亚锡的主流生产工艺。