[发明专利]一种化学气相沉积法制备二硒化钽纳米片的方法有效

专利信息
申请号: 201810600968.6 申请日: 2018-06-12
公开(公告)号: CN108640091B 公开(公告)日: 2019-11-29
发明(设计)人: 张艳锋;史建平 申请(专利权)人: 北京大学
主分类号: C01B19/04 分类号: C01B19/04;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 11472 北京方安思达知识产权代理有限公司 代理人: 陈琳琳;张红生<国际申请>=<国际公布>
地址: 100871*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 二硒化钽 纳米片 化学气相沉积 金箔 预退火 生长 清洗 常压化学气相沉积 高温管式炉 电子结构 厚度可调 微观形貌 氩气 氢气 可控制 温度降 畴区 放入 制备 调控 购买 探索
【说明书】:

发明公开了一种化学气相沉积法制备二硒化钽纳米片的方法,包括:将购买的商业金箔进行清洗和高温预退火处理;将清洗和预退火后的金箔放入高温管式炉中,利用常压化学气相沉积的方法进行二硒化钽纳米片的生长。生长结束后,温度降至室温,同时关闭氩气和氢气,即可得到金箔上的不同厚度二硒化钽纳米片样品。化学气相沉积方法的使用能够实现大面积、高质量、厚度可调二硒化钽样品的批量可控制备;可以实现其微观形貌和电子结构的探索;通过调控生长时间可以制备不同厚度/畴区尺寸的二硒化钽样品。

技术领域

本发明属于材料领域,具体地,本发明涉及利用常压化学气相沉积的材料制备方法,在金箔衬底上可控制备层数可调的金属性二硒化钽纳米片。

背景技术

以石墨烯和二硫化钼为代表的二维纳米材料的兴起,使得其它新型二维原子晶体材料逐渐走进了人们的视野。二维金属性过渡金属硫化物具有电荷密度波有序、拓扑超导、铁磁/反铁磁性等新奇的物理特性,极大地推动了凝聚态物理学领域中基本科学问题的探索。金属性过渡金属硫化物除了具备上述新奇的物理特性以外,在电子/光电子学器件和能源相关领域也具有十分丰富的应用场景。众所周知,实现二维半导体性过渡金属硫化物电子学器件高效应用的一个最大瓶颈,就是其与传统金属电极之间的极高的接触电阻,两者之间的功函不匹配造成界面之间存在极大的肖特基势垒,从而阻碍了半导体性过渡金属硫化物电子迁移率的提升。考虑到金属性过渡金属硫化物与半导体性过渡金属硫化物具有十分相似的晶格结构,将二者集成有望构筑全过渡金属硫化物场效应晶体管(金属性材料作为接触电极,半导体性材料作为导电沟道)。金属性过渡金属硫化物除了用作半导体性过渡金属硫化物的接触电极以外,其本身还是一类非常优异的能源材料。在新型超级电容器、锂离子电池和电催化析氢反应等领域具有非常广泛的应用前景。

实现上述物理性质研究和应用探索的前提条件是制备大面积、高质量、层厚可控的金属性过渡金属硫化物。需要指出的是,二硒化钽是近年来被广泛关注的一类代表性的金属性过渡金属硫化物,具有十分丰富的电荷密度波相变和拓扑超导特性,是用来研究电荷密度波相变和超导态关系的理想材料体系。目前已经报道的二硒化钽材料主要通过机械剥离和分子束外延的方法获得。机械剥离制备策略获得的二硒化钽材料层厚不可控、畴区尺寸小、制备效率低,无法实现规模化应用。同时,考虑到二硒化钽是一种强电子关联材料体系,层与层之间具有极强的相互作用力,机械剥离方法很难获得薄层样品。将分子束外延的生长策略引入到二硒化钽的制备中,虽然实现了二硒化钽层厚的精确控制,并获得了单层/少层的二硒化钽样品,但是这种制备方法操作复杂、制备成本较高,所获得的二硒化钽样品只能进行基本的物理性质研究,无法实现工业化应用。因此,以上两种制备方法严重阻碍了二维金属性二硒化钽的新奇物理特性探索和在电子学器件以及能源相关领域的实际应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种在金箔衬底上,利用常压化学气相沉积的生长方法可控制备层厚可调的二维金属性二硒化钽纳米片。需要指出的是,层厚可调的二硒化钽纳米片可用来研究层厚依赖的电荷密度波相转变和超导态等新奇的物理特性,进而提供一个研究二维限域下电荷密度波相变和超导态之间关系的平台。

为达到上述目的,本发明采用的技术方案为:

一种常压化学气相沉积法制备二硒化钽纳米片的方法,所述方法包括以下步骤:

1)将金箔衬底进行清洗和高温预退火处理;

2)将处理后的金箔衬底置于三温区高温管式炉中,按照气路由上游至下游的顺序,依次放置硒粉、五氯化钽和金箔衬底;

3)向高温管式炉的反应腔内通入氩气和氢气,对反应腔进行清洗;

4)分别升高硒粉、五氯化钽和金箔衬底的温度至300~320℃、400~450℃和900~930℃,进行二硒化钽的生长;

5)二硒化钽生长结束后,管式炉的温度降至室温,同时关闭氩气和氢气,即可得到金箔衬底上的二硒化钽纳米片样品。

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