[发明专利]一种3;7-二甲基-3-乙酰巯基-6;7-环氧-辛醛的制备方法在审
| 申请号： | 201810599897.2 | 申请日： | 2018-06-12 |
| 公开（公告）号： | CN108530398A | 公开（公告）日： | 2018-09-14 |
| 发明（设计）人： | 杨始刚;孙玥 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术大学 |
| 主分类号： | C07D303/34 | 分类号： | C07D303/34;C07D301/14;C07D301/32 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 杨军 |
| 地址： | 200235 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙酰巯基 二甲基 环氧 辛醛 制备 氢氧化钠水溶液 二氯甲烷溶剂 硅胶柱分离 搅拌反应 滤液浓缩 乙醚提取 制备过程 最终产物 粗产物 高纯度 过甲酸 辛烯醛 有机层 氯苯 收率 生产成本 过滤 | ||
1.一种3,7-二甲基-3-乙酰巯基-6,7-环氧-辛醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在室温下，将3,7-二甲基-3-乙酰巯基-6-辛烯醛和间氯苯过甲酸溶于二氯甲烷溶剂中，搅拌反应4～10h，反应结束后，用氧化钠水溶液调节反应后的溶液pH至中性，得到中性反应液；
(2)将步骤(1)所得的中性反应液用有机溶剂萃取，所得的有机层进行干燥，翌日用滤纸过滤，所得的滤液用旋转蒸发仪蒸发、浓缩后，得到3,7-二甲基-3-乙酰巯基-6,7-环氧-辛醛粗品；
(3)将步骤(2)所得的粗品经柱层析分离，即得到3,7-二甲基-3-乙酰巯基-6,7-环氧-辛醛纯品。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述氢氧化钠水溶液的浓度为5～20wt％。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述3,7-二甲基-3-乙酰巯基-6-辛烯醛、间氯苯过甲酸和二氯甲烷的投料比为1mol:1～2.0mol:3.00～6.00L。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述有机溶剂为乙醚。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所得的有机层采用无水硫酸镁或无水硫酸钠进行干燥。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，柱层析分离时，以石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂为淋洗剂，淋洗后，蒸去石油醚和乙酸乙酯混合溶剂，所述石油醚和乙酸乙酯的体积比为7：1～12:1。
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