[发明专利]含镧氧化锆空心微球及其制备方法有效
申请号: | 201810599789.5 | 申请日: | 2018-06-11 |
公开(公告)号: | CN108863352B | 公开(公告)日: | 2021-02-09 |
发明(设计)人: | 刘玉付;郭启;王会一 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | C04B35/48 | 分类号: | C04B35/48;C04B35/50;C04B35/622;C04B38/06 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 李瑶 |
地址: | 211189 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化锆 空心 及其 制备 方法 | ||
1.一种含镧氧化锆空心微球,其特征在于,该含镧氧化锆空心微球包含摩尔比为(1~5):2的镧元素和锆元素,该含镧氧化锆空心微球的直径为0.1~10μm;该含镧氧化锆空心微球的制备方法包括以下步骤:
1)将镧前驱体、锆前驱体、尿素和强酸在乙醇中混合均匀,形成澄清溶液,镧前驱体为氯化镧;
2)将步骤1)制得的澄清溶液置于密闭反应釜中,160~200℃下溶剂热反应6~18h,冷却,收集产物中的沉淀,洗涤,干燥;
3)将步骤2)干燥后的产物在800~1000℃煅烧1~4h。
2.根据权利要求1所述的含镧氧化锆空心微球,其特征在于,该含镧氧化锆空心微球的直径为0.1~5μm,壁厚为150~250nm。
3.一种制备权利要求1所述的含镧氧化锆空心微球的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
1)将镧前驱体、锆前驱体、尿素和强酸在乙醇中混合均匀,形成澄清溶液,所述镧前驱体为氯化镧;
2)将步骤1)制得的澄清溶液置于密闭反应釜中,160~200℃下溶剂热反应6~18h,冷却,收集产物中的白色沉淀,洗涤,干燥;
3)将步骤2)干燥后的产物在800~1000℃煅烧1~4h。
4.根据权利要求3所述的制备含镧氧化锆空心微球的方法,其特征在于,步骤1)中,镧前驱体和锆前驱体摩尔比为(1~5):2;所述锆前驱体为氧氯化锆、正丁醇锆和碱式碳酸锆中的一种或多种的混合物;所述镧前驱体和/或所述锆前驱体含有氯元素。
5.根据权利要求3所述的制备含镧氧化锆空心微球的方法,其特征在于,步骤1)中,乙醇和强酸的体积比为(2~8):1;所述强酸为盐酸、硝酸和硫酸中的一种或多种的混合物,所述强酸中氢离子浓度为10~15mol/L;镧前驱体、锆前驱体、尿素的摩尔比为(1~5):2:(3~6)。
6.根据权利要求3所述的制备含镧氧化锆空心微球的方法,其特征在于,步骤1)中,所述澄清溶液中锆前驱体的浓度为0.05~0.15 mol/L。
7.根据权利要求3所述的制备含镧氧化锆空心微球的方法,其特征在于,步骤1)中,通过超声和/或60~80℃加热搅拌的方式加速镧前驱体、锆前驱体、尿素和强酸在乙醇中形成澄清溶液。
8.根据权利要求3所述的制备含镧氧化锆空心微球的方法,其特征在于,步骤2)中,所述洗涤使用的洗涤液为水或无水乙醇,所述干燥是在60~100℃干燥24~48h。
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