[发明专利]一种2-[5-甲基-5-(环氧-2-基)四氢呋喃基]-2-丙醇的制备方法

说明书

本发明涉及一种2‑[5‑甲基‑5‑(环氧‑2‑基)四氢呋喃基]‑2‑丙醇的制备方法，包括以下步骤：(1)在室温下，将呋喃型氧化芳樟醇和间氯苯过甲酸溶于二氯甲烷溶剂中，搅拌反应4～10h，反应结束后，用氢氧化钠水溶液调节溶液pH至中性，得到中性反应液；(2)将所得的中性反应液用有机溶剂萃取，所得的有机层干燥，翌日用滤纸过滤，所得的滤液用旋转蒸发仪蒸发、浓缩后，得到粗品；(3)将所得的粗品采用柱层析法进行纯化处理，即得到2‑[5‑甲基‑5‑(环氧‑2‑基)四氢呋喃基]‑2‑丙醇纯品；本发明同现有技术相比，不仅所用原料易得、制备过程简单、操作方便，而且生产成本较低，适于工业化生产，值得推广应用。

[技术领域]

本发明涉及香料合成技术领域，具体地说是一种2-[5-甲基-5-(环氧-2-基)四氢呋喃基]-2-丙醇的制备方法。

[背景技术]

2-[5-甲基-5-(环氧-2-基)四氢呋喃基]-2-丙醇是呋喃型氧化芳樟醇的环氧化合物，为无色液体，是精油、水果皮挥发油及白葡萄酒等的重要组成成分，也是一种十分有用的香料，特别在香料、食品和化妆品行业，有着广泛的应用。

有关2-[5-甲基-5-(环氧-2-基)四氢呋喃基]-2-丙醇的合成,未见文献报道。1983年，美国科学家T.L.Ho等(Acid-catalyzed Rearrangements of Linalool Oxide[J],Liebigs Ann.Chem.1983,761-769)用呋喃型氧化芳樟醇为原料，在不同酸存在的条件下进行了氧化芳樟醇的重排反应的研究，但没有报道呋喃型氧化芳樟醇的环氧化反应研究。

2015年，美国科学家Robert J.Canon等(Identification,Synthesis,andCharacterization of Novel Sulfur-Containing Volatile Compounds from the In-Deph Analysis of Lisbon Lemon Peels[J],2015,63:1915-1931)以柠檬醛为原料，在0℃条件下，用间氯苯过甲酸进行双键的环氧化反应，得到6,7-环氧柠檬醛。

以上几种方法都没有进行呋喃型氧化芳樟醇的环氧化反应研究，未见2-[5-甲基-5-(环氧-2-基)四氢呋喃基]-2-丙醇的合成报道。

[发明内容]

本发明的目的就是要解决上述的不足而提供一种2-[5-甲基-5-(环氧-2-基)四氢呋喃基]-2-丙醇的制备方法，不仅所用原料易得、制备过程简单、操作方便，而且生产成本较低，适于工业化生产。

为实现上述目的设计一种2-[5-甲基-5-(环氧-2-基)四氢呋喃基]-2-丙醇的制备方法，包括以下步骤：(1)在室温下，将呋喃型氧化芳樟醇和间氯苯过甲酸溶于二氯甲烷溶剂中，搅拌反应4～10h，反应结束后，用氢氧化钠水溶液调节溶液pH至中性，得到中性反应液；(2)将步骤(1)所得的中性反应液用有机溶剂萃取，所得的有机层干燥，翌日用滤纸过滤，所得的滤液用旋转蒸发仪蒸发、浓缩后，得到2-[5-甲基-5-(环氧-2-基)四氢呋喃基]-2-丙醇粗品；(3)将步骤(2)所得的粗品采用柱层析法进行纯化处理，即得到2-[5-甲基-5-(环氧-2-基)四氢呋喃基]-2-丙醇纯品。

进一步地，步骤(1)中，所述呋喃型氧化芳樟醇、间氯苯过甲酸和二氯甲烷的投料比为1mol:1～2.0mol:3.00～6.00L。

进一步地，步骤(1)中，所述氢氧化钠的浓度为5～20wt％。

进一步地，步骤(2)中，所述有机溶剂为乙醚。

进一步地，步骤(2)中，所得的有机层采用无水硫酸镁或无水硫酸钠进行干燥。

进一步地，步骤(3)中，柱层析时，以石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂为淋洗剂，石油醚和乙酸乙酯的体积比为7：1～12:1。