[发明专利]过二硫酸钾在制备单过硫酸氢钾复合盐中的应用及单过硫酸氢钾复合盐的制备方法

说明书

本发明提供了一种过二硫酸钾在制备单过硫酸氢钾复合盐中的应用及单过硫酸氢钾复合盐的制备方法。所述单过硫酸氢钾复合盐制备方法包括以下步骤：步骤a，将双氧水加入反应器内，控温‑2～5℃，在搅拌的条件下，向所述反应器内滴加发烟硫酸，保温25～35min，得过氧化反应液；步骤b，控制所述反应器内温度为18～22℃，向所述过氧化反应液中滴加含有过二硫酸钾的溶液，然后控温23～27℃，加入碱性钾化合物，得中和反应液；步骤c，将所述中和反应液降温结晶，离心，烘干，加入抗结块剂，即得产品。本发明生产工艺简单，常压下即可完成反应，设备无特殊要求，适合于大规模的工业化生产。

技术领域

本发明涉及无机过氧化物的制备技术领域，尤其涉及过二硫酸钾在制备单过硫酸氢钾复合盐中的应用及单过硫酸氢钾复合盐的制备方法。

背景技术

单过硫酸氢钾复合盐也称过一硫酸氢钾复合盐、过硫酸氢钾复合盐、单过硫酸钾复合盐，是由过一硫酸氢钾、硫酸氢钾、硫酸钾三种成分组成的复合盐，分子式为2KHSO₅.KHSO₄.K₂SO₄，分子量为614.7，是一种应用广泛的消毒杀菌剂，具有很强的氧化性，主要用于水产底改、畜牧养殖消毒、假牙清洁、低温干漂、羊毛织品的防缩处理、聚合物制备引发、印制电路板微蚀剂及水处理。单过硫酸氢钾复合盐也是还是有机合成中的一种重要的助剂，能使有机分子中的双键发生环氧化，是许多聚合反应的自由基引发剂。

现有制备单过硫酸氢钾复合盐的方法主要有三种。一种是用过氧化氢与计量的氯磺酸反应得到过一硫酸，然后加入一定比例的碳酸钾便可制得单过硫酸氢钾复合盐，这种方法反应温度要求在-15℃，反应时放热又过于剧烈，产生的副产物氯化氢需要处理，制备过程中危险性很高。另一种方法是阳极氧化法，即用铂电解槽电解硫酸，生成过二硫酸，然后在室温下水解成过一硫酸，加入碳酸钾，得到单过硫酸氢钾复合盐，这种方法投资大，能耗高，操作较复杂，难以实现工业化生产。目前应用较多的是硫酸法，即以浓硫酸、较低浓度的过氧化氢、碳酸钾为原料制备单过硫酸氢钾复合盐，反应方程式如下：

H₂SO₄+H₂O₂＝H₂SO₅+H₂O

4H₂SO₅+5K₂CO₃+4H₂SO₄＝2(2KHSO₅·KHSO₄·K₂SO₄)+5H₂O+5CO₂

但现有硫酸法制备工艺中大多需要经过真空浓缩步骤，操作比较繁琐，反应条件要求较苛刻，且制备过程通常需要加入晶型改进剂、稳定剂，制得的单过硫酸氢钾复合盐活性氧含量低，杂质含量较高，难以达到产品的质量要求。因此，寻找一种安全、环保、高效、工艺简单的单过硫酸氢钾复合盐的制备方法是目前的解决问题的关键。

发明内容

针对现有单过硫酸氢钾复合盐制备工艺复杂，制备的单过硫酸氢钾复合盐难以达到产品质量要求的问题，本发明提供一种过二硫酸钾在制备单过硫酸氢钾复合盐中的应用，及能有效提高单过硫酸氢钾复合盐产品的性能，工艺操作相对简单、安全、环保、高效的单过硫酸氢钾复合盐的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：

过二硫酸钾在制备单过硫酸氢钾复合盐中的应用。

以及本发明还提供一种单过硫酸氢钾复合盐的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

步骤a，将双氧水加入反应器内，控温-2～5℃，在搅拌的条件下，向所述反应器内滴加发烟硫酸，保温25～35min，得过氧化反应液；