[发明专利]一种邻甲基对苯醌经硫系列还原剂还原生产邻甲基对苯二酚的方法

说明书

一种邻甲基对苯醌经硫系列还原剂还原生产邻甲基对苯二酚的方法，将邻甲基对苯醌萃取液中，加入水，通入硫系列还原剂，搅拌反应，取样分析，至体系内无邻甲基对苯醌即到反应终点，溶液静置，萃取，得到邻甲基对苯二酚萃取液，将还原反应产生和混合溶液萃取得到萃取液加水经过减压脱溶脱除萃取剂，得邻甲基对苯二酚水溶液，再经脱色、减压浓缩、冷却结晶、干燥即得邻甲基对苯二酚产品。本发明与传统铁粉还原工艺相比，反应条件温和，高效节能，清洁环保，转化率高和产品质量好，同时与钯碳催化加氢相比，反应时间短，投入成本低，产品损耗小，且反应产物硫酸可以作为苯胺法制邻甲基对苯醌原料使用，更为经济。

技术领域

一种邻甲基对苯醌经硫系列还原剂还原生产邻甲基对苯二酚的方法属于精细化工领域。

技术背景

邻甲基对苯醌和邻甲基对苯二酚是有机合成的重要中间体，对于邻甲基苯胺氧化后生成邻甲基对苯醌、邻甲基对苯醌再经铁粉或催化加氢还原生成邻甲基对苯二酚的传统方法，特别是铁粉还原工艺存在如下明显不足：

1、产物铁泥对环境污染大；

2、反应温度高（90～100℃），邻甲基对苯醌易聚合变质，增加物料损耗，降低产品的收率。

3、设备要求高，磨损大。

4、产品质量差，特别是灰份和重金属含量较高，难以生产高品质的邻甲基对苯二酚产品。

同时催化加氢工艺也存在如下明显不足：

1、钯碳催化剂成本高，在使用过程中催化剂易中毒，难恢复活性，继续使用整个反应产品收率降低，催化剂损耗大；

2、反应时间长，生产效率低；

3、生产操作复杂，安全隐患大；

4、反应后产品不及时加抗氧剂、易氧化，产品损耗大。

发明内容

本发明的目的是克服铁粉还原工艺及钯碳催化加氢的不足，将邻甲基对苯醌悬浮液或萃取液通过硫系列还原剂还原生产邻甲基对苯二酚。

本发明的技术方案是将含量为0.1-35%（质量百分数）的邻甲基对苯醌萃取液（萃取剂包括醋酸正丁酯、醋酸仲丁酯及异构体系列、甲基异丁基酮、醋酸乙酯、三甲苯、溶剂油等）或水溶液，加入到密闭的反应器中，加入少量水（水的加入量为邻甲基对苯醌萃取液或水溶液体积的8-15%；优选为10%），通入二氧化硫（或加入亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、硫代硫酸盐等还原剂），开启搅拌，搅拌速度为80-160转/分，二氧化硫压力控制在0.01～0.10MPa，反应时控制反应温度10～70℃，时间为20～30分钟，取样分析，体系内无邻甲基对苯醌即到反应终点。溶液静置分层：上层为邻甲基对苯二酚萃取液，下层为含邻甲基对苯二酚的混合溶液（三甲苯萃取液经还原后分层上层为三甲苯、下层为邻甲基对苯二酚水溶液；邻甲基对苯二酚不溶于三甲苯，只需对下层邻甲基对苯二酚水溶液进行溶剂萃取即可）。下层混合溶液加入萃取器中，加入溶剂(包括醋酸正丁酯、醋酸仲丁酯及异构体系列、甲基异丁基酮、醋酸乙酯等）进行萃取，得到邻甲基对苯二酚萃取液，萃取温度10～30℃，萃余液作为原料进入生产系统备用。将还原反应产生和混合溶液萃取得到萃取液加水经过减压脱溶脱除萃取剂，得邻甲基对苯二酚水溶液，再经脱色、减压浓缩、冷却结晶、干燥即得邻甲基对苯二酚产品。

采用本发明的技术方案得到的邻甲基对苯二酚产品质量如下：

邻甲基对苯二酚含量≥99.5%；

初熔点≥171.0℃；

灰份≤0.03%；

重金属（以Pb计）≤0.001%。

具体实施方式