[发明专利]包覆型Fe/Co氮掺杂碳纳米纤维网络结构催化剂及其制备方法和用途在审

专利信息
申请号: 201810594065.1 申请日: 2018-06-11
公开(公告)号: CN108899554A 公开(公告)日: 2018-11-27
发明(设计)人: 杨辉;程庆庆;邹志青;陈驰;邹亮亮 申请(专利权)人: 中国科学院上海高等研究院
主分类号: H01M4/88 分类号: H01M4/88;H01M4/90;H01M8/10
代理公司: 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 代理人: 张新鑫;许亦琳
地址: 201210 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 制备 复合纳米纤维 碳纳米纤维 纺丝溶液 网络结构 纤维材料 有机含氮 聚合物 包覆型 氮掺杂 催化剂 电催化活性 金属盐溶解 氧还原反应 预碳化处理 预氧化处理 产物结构 催化性能 碱性介质 蚀刻处理 有机溶剂 电纺丝 金属盐 质量比 表现
【权利要求书】:

1.一种包覆型Fe/Co氮掺杂碳纳米纤维网络结构催化剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法至少包括以下步骤:

(1)将有机含氮聚合物与含Fe/Co金属盐溶解于有机溶剂中形成均相纺丝溶液;所述有机含氮聚合物和含Fe/Co金属盐的质量比为10:1~4:1;

(2)将所述均相纺丝溶液进行电纺丝,形成复合纳米纤维布;

(3)将所述复合纳米纤维布进行预氧化处理;

(4)将所述复合纳米纤维布进行预碳化处理,得到纤维材料;

(5)将所述纤维材料进行高温NH3蚀刻处理。

2.根据权利要求1所述的包覆型Fe/Co氮掺杂碳纳米纤维网络结构催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中含Fe/Co金属盐选自CoCl2、Co(Ac)2、Co(NO3)2、Co(acac)2、硫酸亚铁、氯化铁或乙酰丙酮铁中的任意一种或几种;所述有机含氮聚合物选自聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、或者聚乙酰亚胺中的任意一种或几种。

3.根据权利要求1所述的包覆型Fe/Co氮掺杂碳纳米纤维网络结构催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)具体为:将含Fe/Co金属盐溶解于有机溶剂中混匀,再加入有机含氮聚合物,水浴50~90℃,搅拌2~6h。

4.根据权利要求1所述的包覆型Fe/Co氮掺杂碳纳米纤维网络结构催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中电纺丝采用卧式静电纺丝机进行纺丝,参数设置为:设置纺丝机内温度40℃~50℃,通风开,相对湿度40~45%;将滚筒用铝箔包覆作为纺丝接收板,设置针头与接收滚筒的距离25~15cm,接收板与针头的距离10~13cm;设定溶液推进速度为0.12~0.18mm/min,电压15~18kV进行纺丝。

5.根据权利要求1所述的包覆型Fe/Co氮掺杂碳纳米纤维网络结构催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中预氧化的具体步骤为:1)将复合纳米纤维布进行真空干燥;2)将真空干燥后的复合纳米纤维布置于空气气氛中,以第一升温速率升至第一温度后保温。

6.根据权利要求5所述的包覆型Fe/Co氮掺杂碳纳米纤维网络结构催化剂的制备方法,其特征在于:所述真空干燥的温度为20℃~100℃;真空干燥的时间为12h~24h,所述第一升温速率为1~2℃/min;所述第一温度为230~280℃;保温时间为2~4h。

7.根据权利要求1所述的包覆型Fe/Co氮掺杂碳纳米纤维网络结构催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)预碳化处理的具体方法为:将预氧化后的复合纳米纤维布置于管式炉中,在保护气氛围下,以第二升温速率升至第二温度后保温,然后自然降温,研磨。

8.根据权利要求1所述的包覆型Fe/Co氮掺杂碳纳米纤维网络结构催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)还包括以下技术特征中的任意一种或几种:

a.所述保护气选自氮气或者其他惰性气体;

b.所述第三升温速率为10~12℃/min,第三温度为800~950℃;

c.所述保护气气流速度为200~500sccm,保温过程中,NH3气流速度为100~200sccm,自然降温阶段保护气体为N2,气流速度为200~500sccm。

9.根据权利要求1-8任一权利要求所述的包覆型Fe/Co氮掺杂碳纳米纤维网络结构催化剂的制备方法所制备的包覆型Fe/Co氮掺杂碳纳米纤维网络结构催化剂。

10.如权利要求9所述的包覆型Fe/Co氮掺杂碳纳米纤维网络结构催化剂在质子交换膜燃料电池中用途。

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