[发明专利]煤气化黑水处理用阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂的制备方法

权利要求书

1.一种采用阳离子聚丙烯酰胺产品作为絮凝剂处理煤气化黑水的方法，其特征在于：步骤包括：

步骤一、在带循环冷却水夹套的开口反应器中加入丙烯酰胺、阳离子单体、金属离子螯合剂、助溶剂、水，开启机械搅拌混合均匀，转速为200rpm～300rpm，调节pH=5～6，在夹套中通入循环冷却水将反应器内物料混合物温度控制在10℃～30℃；其中，各物料的质量比为：丙烯酰胺︰阳离子单体︰金属离子螯合剂︰助溶剂︰水=100︰11～42︰0.05～0.1︰0.5～1︰317～392；

步骤二、向反应液内吹氮气30min～40min；

步骤三、先向反应器中添加氧化还原引发剂中的氧化剂，5min后添加偶氮引发剂，再过5min后添加氧化还原引发剂中的还原剂，所述氧化还原引发剂、偶氮引发剂以1wt%水溶液的形式添加；

步骤四、加完氧化还原引发剂中的还原剂后，反应体系粘度逐渐增大，当反应体系呈团状时，补加偶氮引发剂，加完后停止搅拌，停止通氮气并将反应器密封；

步骤五、反应器内的聚合反应进行1h～2h后结束，撤掉循环冷却水，将反应器置于50℃～60℃热水浴中维持1h～2h，得到胶状产物；

步骤六、撤掉反应器的密封，取出胶状产物，将其切割成颗粒状，并置于60℃～70℃的鼓风干燥箱中干燥12h～16h，最后粉碎得到分子量为6×10⁶ g/mol～9×10⁶ g/mol的白色粉末状阳离子聚丙烯酰胺产品；

所述步骤三中氧化还原引发剂中的氧化剂、偶氮引发剂、氧化还原引发剂中的还原剂与步骤一中的丙烯酰胺的质量比为：丙烯酰胺︰氧化剂︰偶氮引发剂︰还原剂=100︰0.05～0.06︰0.01～0.02︰0.04～0.05；所述步骤四中补加的偶氮引发剂与步骤一中的丙烯酰胺的质量比为：100︰0.01～0.02；

步骤七、将步骤六制得的阳离子聚丙烯酰胺产品加入水中，连续搅拌30min，配制0.1wt%的阳离子聚丙烯酰胺溶液；

步骤八、取煤气化黑水，在搅拌的条件下，添加阳离子聚丙烯酰胺溶液，继续搅拌2min～5min停止；其中，煤气化黑水与所述阳离子聚丙烯酰胺溶液的质量比为100:0.05～0.3；

步骤九、静置30min～120min后煤气化黑水处理完毕。

2.根据权利要求1所述的采用阳离子聚丙烯酰胺产品作为絮凝剂处理煤气化黑水的方法，其特征在于：所述步骤一中循环冷却水将反应器内物料混合物温度控制在15℃～25℃。

3.根据权利要求1所述的采用阳离子聚丙烯酰胺产品作为絮凝剂处理煤气化黑水的方法，其特征在于：所述阳离子单体选自丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵中的一种。

4.根据权利要求1所述的采用阳离子聚丙烯酰胺产品作为絮凝剂处理煤气化黑水的方法，其特征在于：所述金属离子螯合剂为乙二胺四乙酸二钠。

5.根据权利要求1所述的采用阳离子聚丙烯酰胺产品作为絮凝剂处理煤气化黑水的方法，其特征在于：所述助溶剂选自尿素、乙酸、硫酸、盐酸中的一种。

6.根据权利要求1所述的采用阳离子聚丙烯酰胺产品作为絮凝剂处理煤气化黑水的方法，其特征在于：所述氧化还原引发剂选自过硫酸铵-亚硫酸氢钠或过硫酸钾-亚硫酸氢钠，所述偶氮引发剂选自偶氮二异丁腈或偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐。