[发明专利]一种锂电池单质硫-碳复合正极材料的制备方法有效
申请号: | 201810593324.9 | 申请日: | 2018-06-11 |
公开(公告)号: | CN108682831B | 公开(公告)日: | 2021-08-27 |
发明(设计)人: | 刘菊花;许永博;吴庆梅 | 申请(专利权)人: | 章华海 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/583;H01M10/052 |
代理公司: | 北京同辉知识产权代理事务所(普通合伙) 11357 | 代理人: | 饶富春 |
地址: | 317523 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 锂电池 单质 复合 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种锂电池单质硫-碳复合正极材料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)将明胶和水加热搅拌溶解,得明胶溶液,再加入明胶质量0.03~0.05倍的纳米铁粉,超声分散,得分散液;
(2)将分散液趁热和预热后的硅酸钠溶液混合,在降温过程中,调节pH至明胶等电点,待冷却至室温,得湿凝胶,再经真空干燥,得干凝胶;
(3)将干凝胶于惰性气体保护状态下,于温度为600~800℃条件下炭化,再继续升温至1480~1500℃,继续炭化45~60min后,冷却,出料,得炭化凝胶;
(4)将炭化凝胶依次经酸浸和碱浸后,洗涤,干燥,得负载基体;
(5)将负载基体和饱和硫酸钠溶液混合后,冷却结晶,过滤,得晶体-负载基体混合物;
(6)按质量比为10:1~30:1将所得晶体-负载基体混合物和硫粉混合倒入高压反应釜,于压力为2.8~3.5MPa,温度为450~500℃条件下,保温保压30~60min后,瞬间泄压至常压,出料,水洗,干燥,即得锂电池单质硫-碳复合正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池单质硫-碳复合正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述明胶为等电点为5.0~6.0的明胶。
3.根据权利要求1所述的一种锂电池单质硫-碳复合正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述预热后的硅酸钠溶液为质量分数为8~15%,温度为80~85℃的硅酸钠溶液。
4.根据权利要求1所述的一种锂电池单质硫-碳复合正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述惰性气体为氩气。
5.根据权利要求1所述的一种锂电池单质硫-碳复合正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述酸为磷酸,盐酸,硫酸或硝酸中的任意一种;所述酸的质量分数为5~10%。
6.根据权利要求1所述的一种锂电池单质硫-碳复合正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述碱为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中的任意一种;所述碱的质量分数为10~20%。
7.根据权利要求1所述的一种锂电池单质硫-碳复合正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述饱和硫酸钠溶液为温度为65℃条件下的饱和硫酸钠溶液。
8.根据权利要求1所述的一种锂电池单质硫-碳复合正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述冷却为冷却至48~50℃。
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