[发明专利]一种1-乙基-3-（3-二甲基氨基丙基）-碳化二亚胺芳香磺酸盐的合成方法

说明书

本发明的一种1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨基丙基)‑碳化二亚胺芳香磺酸盐的合成方法，包括以下步骤：一，在一反应釜中加入有机溶剂3公斤～4.3公斤，并在有机溶剂中投入1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨基丙基)‑碳化二亚胺1公斤，搅拌均匀后，将混合液降至15℃以下，得到混合溶液A；二，在混合溶液A中滴加1.00公斤～2.20公斤芳香磺酸，滴加过程中，控制温度在0℃～25℃，滴加芳香磺酸结束后继续反应1小时，反应过程中，温度控制在25℃以下，得混合溶液B；三，在混合溶液B中加入有机溶剂2.0公斤～3.0公斤，保温2小时，温度控制在25℃以下；四，将步骤三反应生成的物料离心并干燥，得到1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨基丙基)‑碳化二亚胺芳香磺酸盐成品。

技术领域

本发明涉及碳化二亚胺类化合物，具体涉及一种1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺芳香磺酸盐的合成方法。

背景技术

众所周知，1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺作为一种高效的多肽缩合剂，具有贮存时间短、使用不便的明显缺点，因而广泛以成盐类方式存在，其盐类产品具有贮存时间长、运输方便、使用简单的优点，目前应用最多的1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺盐酸盐及碘甲烷盐在其应用方式上有一定的限制，主要表现为氯离子的存在影响某些复杂缩合反应中导致负反应及取代反应，从而影响缩合反应的纯度，因而一种1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺芳香磺酸盐也被广泛应用于多肽、蛋白质、核苷酸合成中的脱水剂，实现复杂条件下的多肽缩合反应。1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺芳香磺酸盐是水溶性碳二亚胺，分子呈线性结构，其结构式如下：

现有技术中，未见有合成1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺烷基磺酸方法的文献报道。

发明内容

本发明提供了一种1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺芳香磺酸盐的合成方法，反应条件温和，生产设备简单，周期短，产率高，易于实现规模化的工业生产。

为实现上述目的，本发明的一种1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺芳香磺酸盐的合成方法，包括以下步骤：

步骤一，在一反应釜中加入有机溶剂3公斤～4.3公斤，并在有机溶剂中投入1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺1公斤，搅拌均匀后，将混合液降至15℃以下，得到混合溶液A。

步骤二，在混合溶液A中滴加1.00公斤～2.20公斤芳香磺酸，滴加过程中，控制温度在0℃～25℃，滴加芳香磺酸结束后继续反应1小时，反应过程中，温度控制在25℃以下，得混合溶液B；

步骤三，在混合溶液B中加入有机溶剂2.0公斤～3.0公斤，保温2小时，温度控制在25℃以下；

步骤四，将步骤三反应生成的物料离心并干燥，得到1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基) -碳化二亚胺芳香磺酸盐成品1.793公斤～3.018公斤，收率为89.2％～95.2％；

步骤二中，混合溶液A滴加芳香磺酸的化学反应式为：

进一步地，所述有机溶剂：

所述有机溶剂选用甲醇、乙醇、苯、甲苯、乙醚、石油醚、二氯甲烷的一种或多种；

或，所述步骤二中的烷基磺酸，选用苯磺酸，或选用对乙酰氨基苯磺酸，或选用十二烷基苯磺酸；

或，所述步骤四中，将步骤三反应生成的物料装入布袋后，放入离心机离心并干燥。

进一步地，步骤一中，加入有机溶剂4公斤；

步骤二中，在混合溶液A中滴加1.019公斤苯磺酸；

步骤三中，在混合溶液B中，加入有机溶剂2.8公斤进行反应；