[发明专利]一种用于合成异戊烯酸甲酯的催化剂在审
申请号: | 201810592567.0 | 申请日: | 2018-06-11 |
公开(公告)号: | CN108607605A | 公开(公告)日: | 2018-10-02 |
发明(设计)人: | 王蒙;王明 | 申请(专利权)人: | 徐州得铸生物科技有限公司 |
主分类号: | B01J31/04 | 分类号: | B01J31/04;C07C67/08;C07C69/533 |
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地址: | 221116 江苏省徐州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化剂 异戊烯酸 合成 甲酯 柠檬酸 有机酸分子 后处理 步骤简化 活性金属 目标产物 一步合成 制备过程 传统的 副反应 易分离 有机酸 收率 羧基 金属 回收 | ||
本发明公开了一种用于合成异戊烯酸甲酯的催化剂,其所述的催化剂为NiW/Al‑CA催化剂,催化剂的制备过程中添加柠檬酸作为有机酸减弱了金属组分与载体间的相互作用,有机酸分子的羧基数量越多,减弱活性金属与载体间相互作用越明显,相较于传统的合成方法,催化剂易分离回收、降低了环境污染、一步合成目标产物副反应减少后处理步骤简化,产物的收率大幅提高。
技术领域
本发明涉及一种用于合成异戊烯酸甲酯的催化剂,属于化工催化剂领域。
背景技术
异戊烯酸甲酯作为重要的精细化工原料被广泛应用于合成医药、农药和香料等化工产品中。但是目前的生产工艺合成路线长,污染严重,产品中有毒有害物质残留,投资能耗较大等诸多问题,严重影响了异戊烯酸甲酯的生产及应用。随着市场需求量的逐步增大,有必要对现行生产工艺进行深入研究和改进。特别是合成过程中的催化剂,对于合成效率有着重要的影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于合成异戊烯酸甲酯的催化剂,该催化剂在优化条件下能催化异戊烯酸和甲醇的反应,具有较高的产物收率。
一种用于合成异戊烯酸甲酯的催化剂,所述的催化剂为NiW/Al-CA催化剂。
所述的NiW/Al-CA催化剂制备方法如下:
步骤1、按照固液质量比为1:4的比例,将100g氢氧化铝粉浸入到pH=3的硝酸水溶液中,并转移到高压釜中,再将高压釜放入烘箱中进行水热处理,水热处理温度为150℃,水热处理时间为8h;
步骤2、水热处理完成后,对含氢氧化铝粉的悬浊液进行过滤,将过滤后的氢氧化铝粉在120℃干燥7h,之后用挤条机将其制成直径2.0mm的三叶草状成型物,然后在100℃干燥6h,600℃焙烧7h,得到Al2O3载体;
步骤3、将9.2g 柠檬酸配成溶液饱和浸渍到100g Al2O3载体上,在110℃下干燥5h,得到有机酸改性载体Al-CA;
步骤4、将上述载体Al-CA饱和浸渍到0.1mol·L-1的硝酸镍和1.0mol·L-1的偏钨酸铵混合溶液中,在110℃下干燥5h,得到催化剂NiW/Al-CA。
有益效果:本发明提供了一种用于合成异戊烯酸甲酯的催化剂,异戊烯酸和甲醇在催化剂NiW/Al-CA的作用下经过酯化反应得异戊烯酸甲酯,催化剂NiW/Al-CA的制备过程中添加柠檬酸作为有机酸减弱了金属组分与载体间的相互作用,有机酸分子的羧基数量越多,减弱活性金属与载体间相互作用越明显。有机酸的加入促进了催化剂中Ni物种的还原,增加了活性金属的硫化度,且生成的WS2晶粒堆垛层数增加;离子液体[MIMPS][HSO4-]是酸性离子液体,催化剂将羧酸上碳基上的氧质子化,然后与醇反应。相较于传统的合成方法,催化剂易分离回收、降低了环境污染、一步合成目标产物副反应减少后处理步骤简化,产物的收率大幅提高。
具体实施方式
实施例1
一种用于合成异戊烯酸甲酯的催化剂制备方法如下:
步骤1、按照固液质量比为1:4的比例,将100g氢氧化铝粉浸入到pH=3的硝酸水溶液中,并转移到高压釜中,再将高压釜放入烘箱中进行水热处理,水热处理温度为150℃,水热处理时间为8h;
步骤2、水热处理完成后,对含氢氧化铝粉的悬浊液进行过滤,将过滤后的氢氧化铝粉在120℃干燥7h,之后用挤条机将其制成直径2.0mm的三叶草状成型物,然后在100℃干燥6h,600℃焙烧7h,得到Al2O3载体;
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