[发明专利]一种孔隙率变化可控的多孔陶瓷材料及其制备方法

说明书

本发明提供了一种孔隙率变化可控的多孔陶瓷材料及其制备方法，根据多孔陶瓷材料的孔隙率随厚度的变化规律，确定制备多孔陶瓷材料的陶瓷浆料固相含量随厚度的变化规律；在3D打印过程中，根据陶瓷浆料固相含量随厚度的变化规律，控制含有陶瓷相的第一浆料和水溶胶的加入质量，逐层打印；将获得的陶瓷浆料凝胶块进行低温冷冻，然后进行真空冷冻干燥，得到干燥陶瓷胚体；经烧结降温后即可获得多孔陶瓷材料。本发明所述的孔隙率变化可控的多孔陶瓷材料工艺简单，能够满足不同领域的使用需求。

技术领域

本发明涉及多孔陶瓷材料的制备技术领域，特别涉及一种孔隙率变化可控的多孔陶瓷材料及其制备方法。

背景技术

多孔材料具有较高的气孔率、较大的比表面积以及可以调节的气孔形状、孔径和气孔分布等特点，是环保型绿色材料和结构功能材料，可作为保温隔热材料、过滤器材料、催化剂载体、吸音和透波材料等在在生物医学、石油、化工、航空航天、国防军工等领域具有广阔的发展和应用前景。

包含多种孔隙率的多孔材料最早用于过滤、气体分离、除尘等领域，与传统的具有均匀孔隙率的多孔材料相比，能最大限度地提高效率和节省能源消耗。随着含多种孔隙率的多孔材料研究的发展，其用途越来越广泛，如应用在复合材料多孔预制体、催化剂载体、传感器以及人造骨等仿生材料领域。

制备多种孔隙率的多孔材料的方法较多，主要有颗粒级配堆积工艺、喷涂工艺、有机泡沫浸渍工艺、多孔基体化学沉积工艺、发泡工艺、共沉降方法、离心法以及压滤成型等工艺。现有的制备方法在不同层的交界面处存在着孔隙率的突变，难以实现孔隙率的连续变化，从而不能最大化地发挥多孔材料的功能；不能精确控制孔隙率的变化，限制了其应用范围；传统方法工艺复杂，生产工艺稳定性和可再现性差，多孔材料孔结构难以控制，难以实现批量化生产。

鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。

发明内容

有鉴于此，本发明旨在提出一种孔隙率变化可控的多孔陶瓷材料的制备方法，提供一种孔隙率连续变化且精确可控的多孔陶瓷材料的制备方法。为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种孔隙率变化可控的多孔陶瓷材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

步骤S1：根据多孔陶瓷材料的孔隙率随厚度的变化规律，确定制备多孔陶瓷材料的陶瓷浆料固相含量随厚度的变化规律；

步骤S2:在3D打印过程中，根据陶瓷浆料固相含量随厚度的变化规律，控制含有陶瓷相的第一浆料和水溶胶的加入质量，逐层打印；

步骤S3：将步骤S2获得的陶瓷浆料凝胶块进行低温冷冻，然后进行真空冷冻干燥，得到干燥陶瓷胚体；

步骤S4：将步骤S3中得到的陶瓷胚体经烧结降温后即可获得多孔陶瓷材料。

进一步的，步骤S2中由

公式(4)计算水溶胶的加入质量，

由计算第一浆料的加入质量；

其中，m_tn为打印第n层后陶瓷浆料的总质量，C_n为第n层陶瓷浆料的固相含量，C_n+1为第n+1层陶瓷浆料的固相含量，ρ_c为第一浆料中陶瓷相密度，ρ_h为水溶胶的密度，

其中，C₀为第一浆料中陶瓷相的含量。

进一步的，步骤S2包括步骤S21：将陶瓷粉体原料和去离子水混合，再加入溶胶材料以及分散剂球磨得到第一浆料。

进一步的，所述溶胶材料与去离子水的质量比为0.01～0.15:1。