[发明专利]一种氮掺杂碳包覆硅复合石墨材料的制备方法有效
申请号: | 201810592149.1 | 申请日: | 2018-06-11 |
公开(公告)号: | CN108682829B | 公开(公告)日: | 2020-10-23 |
发明(设计)人: | 康飞宇;谌芳园;贺艳兵;何中林;王鹏;武洪彬;李宝华;程光春;林平 | 申请(专利权)人: | 清华大学深圳研究生院;湖北融通高科先进材料有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62 |
代理公司: | 广东德而赛律师事务所 44322 | 代理人: | 叶秀进 |
地址: | 518055 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 碳包覆硅 复合 石墨 材料 制备 方法 | ||
1.一种氮掺杂碳包覆硅复合石墨材料的制备方法,其特征在于,至少包括如下步骤:
步骤一,以三聚氰胺为氮源,有机酸为碳源,改性石墨烯为导电桥梁,将三聚氰胺、有机酸、改性石墨烯与纳米硅悬浊液混合均匀,然后再加入石墨,混合均匀,干燥;
步骤二,将步骤一中混合好的干燥物料研磨过筛,然后将物料转移至回转炉中,通入惰性气氛,加热至100~500℃,保温0.1~5h,纳米硅颗粒嵌入三聚氰胺与有机酸、改性石墨烯反应后原位生成的功能结构组分中;然后继续升温至500~1000℃,碳化0.5~24h,冷却后打散、过筛,得到致密的氮掺杂碳包覆硅复合石墨材料;
步骤二得到的氮掺杂碳包覆硅复合石墨材料具有核壳结构,壳层为嵌入有纳米硅的氮掺杂碳层,核层为石墨,所述氮掺杂碳层是由三聚氰胺与有机酸、改性石墨烯反应后原位生成的功能结构组分碳化得到的;
有机酸为柠檬酸、硬脂酸、乙二酸中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂碳包覆硅复合石墨材料的制备方法,其特征在于,壳层的质量为核层质量的5~30%。
3.根据权利要求1所述的氮掺杂碳包覆硅复合石墨材料的制备方法,其特征在于,步骤一所述的改性石墨烯为接枝有-COOH,-OH官能团的石墨烯。
4.根据权利要求1所述的氮掺杂碳包覆硅复合石墨材料的制备方法,其特征在于,步骤一所述的有机酸为含-COOH的有机物,并且-COOH官能团的个数为1~5,碳原子数为2~20。
5.根据权利要求1所述的氮掺杂碳包覆硅复合石墨材料的制备方法,其特征在于,步骤一所述的纳米硅悬浊液中的硅含量为5~50%,硅的粒径为30~100nm,纳米硅悬浊液中的液体为水、乙醇、丙酮、异丙醇、正丁醇、四氢呋喃和甲基丁酮中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的氮掺杂碳包覆硅复合石墨材料的制备方法,其特征在于,步骤一所述石墨为人造石墨、天然石墨和中间相碳微球中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的氮掺杂碳包覆硅复合石墨材料的制备方法,其特征在于,步骤一所述的干燥的温度60~200℃。
8.根据权利要求1所述的氮掺杂碳包覆硅复合石墨材料的制备方法,其特征在于,步骤一中,有机酸、改性石墨烯、三聚氰胺、纳米硅颗粒、石墨的质量比为(10~30):(0.1~1):(10~30):(0.1~5):100。
9.根据权利要求1所述的氮掺杂碳包覆硅复合石墨材料的制备方法,其特征在于,步骤二所述回转炉的转速为0.1rpm~1000rpm;所述惰性气氛包括氦气、氮气、氩气、二氧化碳中的至少一种。
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