[发明专利]介孔二氧化硅包覆的金纳米棒掺杂整体柱的制备方法

说明书

本发明涉及一种介孔二氧化硅包覆的金纳米棒掺杂整体柱的制备方法。将GNRs@mSiO₂引入以绿色溶剂离子液体和低共熔体系作为二元致孔剂的毛细管整体柱的制备中，通过调节GNRs@mSiO₂在氯化胆碱‑乙醇中的比例，离子液体的种类，离子液体与低共熔溶剂的比例来考察毛细管整体柱对小分子物质的分离能力。该过程容易操作，简单易行。整体柱材料结构致密，通透性良好，制备的毛细管整体柱材料结构致密，通过对烷基苯类似物的电色谱实验表明，掺杂GNRs@mSiO₂的整体柱的柱效(168000板/米)明显高于空白柱的柱效(87300板/米)，表明GNRs@mSiO₂的掺入可以有效提高毛细管整体柱的柱效，采用金纳米棒掺杂方案制备的有机无机杂化整体柱具有潜在的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种介孔二氧化硅包覆的金纳米棒掺杂整体柱的制备方法，具体为介孔二氧化硅包覆的金纳米棒掺杂的毛细管整体柱的绿色制备方法。

背景技术

毛细管整体柱(monolithic column)是一种由单体、引发剂、致孔剂等混合物利用有机或无机聚合方法在毛细管柱内进行原位聚合所得到的色谱柱，具有制备简单、重现性好、更好的多孔性和渗透性、能实现快速、高效分离等优点。有机聚合物整体柱由于聚合物固定相中主要含有大孔和中孔结构，因此，小分子化合物难以得到高效的分离。纳米材料具有比表面积大、形态多样及可塑性强等特点，因此将纳米材料掺杂到整体柱固定相，有望改善聚合整体柱的孔结构，进而提高整体柱柱效和分离选择性。

纳米金具有大的比表面积，优异的光学性能，良好的生物兼容性，同时具有良好的导电性，能有效提高电子传输速率。金纳米棒是纳米金的一种形式，其具有比球形金纳米粒子更好的性能。介孔二氧化硅包覆的金纳米棒(GNRs@mSiO₂)通过在金纳米棒外层包覆介孔二氧化硅层能够增加金纳米棒的生物相容性和生理稳定性[K. Y. Dong. A Study ofoptothermal and cytotoxic properties of silica coated Au nanorods. MaterialsLetters, 2011, 65(15-16): 2319-2321]，因此兼有GNRs独特的光学特性和介孔二氧化硅孔径规整、比表面积大、易于修饰等优点。

整体柱的分离能力和聚合物的孔结构特征息息相关，而致孔剂的种类和组成是影响整体柱的多孔结构最直接的手段。传统致孔剂有甲苯-乙腈、甲苯-异辛烷等，挥发性很强，有毒，危害研究者的身体健康，不符合绿色化学的特点。近年来，室温离子液体(roomtemperature ionic liquids, RTILs)由于低蒸气压和高沸点特性已成为一种绿色聚合介质，作为致孔剂时能够加速聚合反应的速度[Wang H, Gurau G, Rogers R D. Ionicliquid processing of cellulose. Chemical Society Reviews, 2012, 41: 1519-1537]，然而，RTIL合成过程复杂、提纯困难、成本较高且难以挥发和降解。因此，为了克服RTIL的缺点，需要开发更经济、更绿色的致孔剂。