[发明专利]一种锡酸钾的加工工艺有效
申请号: | 201810590350.6 | 申请日: | 2018-06-09 |
公开(公告)号: | CN108483484B | 公开(公告)日: | 2021-04-13 |
发明(设计)人: | 肖祖海 | 申请(专利权)人: | 赣州白塔金属材料有限公司 |
主分类号: | C01G19/00 | 分类号: | C01G19/00 |
代理公司: | 赣州智府晟泽知识产权代理事务所(普通合伙) 36128 | 代理人: | 夏琛莲 |
地址: | 341199 江西省赣州市*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 锡酸钾 加工 工艺 | ||
1.一种锡酸钾的加工工艺,其特征在于,其加工方法包含以下步骤:
(1)反应制备:将高纯度锡在反应釜内熔化后与氢氧化钾、氧化剂在350-550℃温度下进行化学反应制得颗粒状的粗锡酸钾;
(2)脱水处理:将粗锡酸钾产品运用分子蒸馏技术在温度为140-150℃、压力为100-166Pa条件进行结晶水脱水处理;
(3)初步提纯:将粗锡酸钾置于加热至80-90℃蒸馏水中溶解,形成热饱和溶液,再降温重结晶,得到初步提纯锡酸钾;
(4)酸洗:将步骤(2)中获得的锡酸钾在酸碱计的检测下,向其中滴入酸液,对其进行碱性中和;
(5)高度提纯:采用醇类溶液洗涤3-7次锡酸钾,最后用蒸馏水洗涤3-7次,得到精制锡酸钾;
(6)成品处理:将精制提纯所得的锡酸钾溶液进行浓缩、分离、烘干制得成品;
其中,所述步骤(1)中高纯度锡的制备工艺为:①熔融:在高温620℃下融化金属锡锭形成熔融状态;②一阶段颗粒化:将熔融的金属锡水通入挤出机中,熔融状态下的锡水通过挤出形成颗粒,锡颗粒冷水槽中冷却定型,冷水槽中的冷水采用常温流动水对锡颗粒进行冷却定型,水温为10℃,流速为0.35m/s,挤出机的压力为700MPa,然后再次将锡颗粒加热至熔融状态;③二阶段粗粉末化:将熔融状态下的一阶段颗粒化的锡颗粒,在高压水枪下再次冷却定型,水枪的水压5MPa,形成粗粉磨状锡粉,再次将锡粉末加热至熔融状态;④三阶段细粉末化:将熔融状态下的二阶段颗粒化的锡粉末,在高压水枪下再次冷却定型,水枪的水压8MPa,形成细粉磨状锡粉,冷却定型时利用超声对锡粉进行分散处理,超声分散的工艺参数为:功率980w,超声强度0.8W/cm2;⑤筛分:将锡粉进行筛分,平均200目的锡粉,筛选出的锡粉进过烧结处理,烧结温度为150℃,时间3.5h;
所述步骤(2)中锡水在挤出机中挤出成型时利用氮气进行保护;所述步骤(1)中高纯度锡、氢氧化钾和氧化剂反应的物料配比为1:2:1;所述步骤(4)中酸液为偏锡酸溶液;所述步骤(5)中使用超纯的乙醇溶液对锡酸钾进行洗涤。
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