[发明专利]一种柠檬酸氢钙的连续酸解方法有效
| 申请号: | 201810589651.7 | 申请日: | 2018-06-08 |
| 公开(公告)号: | CN108530291B | 公开(公告)日: | 2020-02-21 |
| 发明(设计)人: | 邓远德;王超 | 申请(专利权)人: | 安徽固德生物工程有限公司 |
| 主分类号: | C07C59/265 | 分类号: | C07C59/265;C07C51/02 |
| 代理公司: | 蚌埠鼎力专利商标事务所有限公司 34102 | 代理人: | 王琪 |
| 地址: | 233000 安徽省蚌埠市蚌山区胜*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 柠檬酸 连续 方法 | ||
1.一种柠檬酸氢钙的连续酸解方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在混合罐中加入柠檬酸氢钙,再加入80~90℃的水搅拌混匀,其中水和柠檬酸氢钙的质量比为1:0.3~0.6搅拌混匀得到柠檬酸氢钙浆液,所述的柠檬酸氢钙为采用80~100℃的热水逆流洗涤,然后经过真空带式抽滤机处理所得到的柠檬酸氢钙滤饼,所述的混合罐为立式罐或卧式罐,搅拌工具为桨叶、螺带或双螺桨叶蛟龙,搅拌形式为中心搅拌或偏心搅拌,搅拌速度为50~100rpm;
(2)将步骤(1)所得的柠檬酸氢钙浆液通过管道泵入反应罐中,反应罐采用立式圆柱形结构,柠檬酸氢钙浆液进入反应罐内的管道出料口水平布置,柠檬酸氢钙浆液管道出料口的高度为反应罐高度的90~95%,柠檬酸氢钙浆液沿反应罐内壁水平圆周的切线方向进入反应罐,反应罐的直径与高度的比值为1:1.5,同时伴随搅拌,柠檬酸氢钙浆液加入量占反应罐容积的30~45%,然后向反应罐中加入浓度为98%浓硫酸,所述的浓硫酸通过管道泵入反应罐中,浓硫酸进入反应罐内的管道出料口水平布置,浓硫酸管道出料口的高度为反应罐高度的35~55%,柠檬酸氢钙浆液沿反应罐内壁水平圆周的切线方向进入反应罐,控制反应罐中pH值为1.2~1.8,浓硫酸溶液与柠檬酸氢钙的重量比为 0.40~0.45:1,通过循环水控制反应温度为80~90℃进行酸解反应,得到酸解混合液;
(3)按照步骤(2)中加入的浓硫酸溶液与柠檬酸氢钙比例,并保持反应条件不变,持续向反应罐中加入硫酸溶液和步骤(1)所得的柠檬酸氢钙浆液,同时不断将反应得到的酸解混合液排出,保持酸解混合液体积占反应罐容积70~95%;
(4)将步骤(3)排出的酸解混合液总体积的三分之一回流至混合罐中代替原有的水与柠檬酸氢钙混合,剩余部分通过泵送到真空带式机,分离出硫酸钙和酸解液。
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