[发明专利]一种呋喃二甲酸庚酯催化剂的生产方法

说明书

本发明提供了一种呋喃二甲酸庚酯催化剂的生产方法，包括以下步骤实现：按重量份，将分子筛，甲酸，2‑((2'‑氯‑5'‑(三氟甲基)苯氧基)甲基)苯基硼酸，邻(二氟甲硫基)苯甲酸，5‑甲氧基‑1‑甲基吲哚‑3‑甲醛，单氯硼烷二甲基硫醚络合物，5‑氯‑8‑喹啉丙烯酸，50～80℃反应10～20h，用乙醇清洗，烘干，得到中间产品1；将中间产品1放入反应釜中，加入双(双三甲基硅基)胺锌，三氟乙酸钇，甲苯，温度70～100℃，反应1‑5h，过滤，烘干，制得呋喃二甲酸庚酯催化剂。

技术领域

本发明涉及一种用于呋喃衍生物催化剂的制备方法，特别是一种呋喃二甲酸庚酯催化剂的生产方法。

背景技术

我国是糠醛生产大国，产品主要供应国际市场，受国际贸易影响严重，一旦出口减少，糠醛生产厂家会很被动，因此研究开发糠醛资源深加工和综合利用具有重要意义。2，5-呋喃二甲酸是2004年美国能源部提出的生物质基12平台化合物之一，其可以替代对苯二甲酸，合成绿色可降解塑料；同时亦可以替代邻苯二甲酸，合成绿色无毒塑化剂。呋喃二甲酸庚酯，是糠醛深加工产品呋喃环香料中糠酸酯类的一种。由于呋喃环的极性大于邻二取代苯环的极性，呋喃二甲酸酯类塑化剂的塑化性能优于传统的邻苯二甲酸酯类塑化剂。

CN103380120A公开了作为增塑剂的呋喃二甲酸戊酯的制备方法。使呋喃二甲酸和/或至少一种呋喃二甲酸衍生物，尤其是呋喃二甲酯或呋喃二碳酰氯，与一种或多种具有5个碳原子的脂肪醇和任选一种或多种酯化催化剂混合。优选使用金属催化剂，如锡粉，氧化锡，草酸锡。钛酸酯等。

CN103380121A公开了作为增塑剂的呋喃二甲酸庚酯的制备方法。使呋喃二甲酸和/或至少一种呋喃二甲酸衍生物，尤其是呋喃二甲酯或呋喃二碳酰氯，与一种或多种具有7个碳原子的脂肪醇和任选一种或多种酯化催化剂混合。优选使用金属催化剂，如锡粉，氧化锡，草酸锡。钛酸酯等。

由于以上专利及公知技术采用的使用呋喃二甲酸为原料的催化剂溶解于反应体系，催化剂与产物不易分离，催化剂不能重复使用，造成不能连续化生产,催化剂寿命较短。

发明内容

针对现有技术的不足，提供一种呋喃二甲酸庚酯催化剂的生产方法，其核心是：本专利产品制备中催化剂负载有机金属配合物，在长期操作后仍能保持较高的活性，催化剂与产物易分离，催化剂能重复使用，可以提高催化剂的使用寿命。

具体来说，本发明提供了一种呋喃二甲酸庚酯催化剂的生产方法，包括以下步骤实现：

按重量份，将100份分子筛，1000-2000份甲酸，1-5份2-((2'-氯-5'-(三氟甲基)苯氧基)甲基)苯基硼酸，0.5-2.5份邻(二氟甲硫基)苯甲酸，0.05-0.1份5-甲氧基-1-甲基吲哚-3-甲醛，0.05-0.1份的单氯硼烷二甲基硫醚络合物，0.1-0.5份的5-氯-8-喹啉丙烯酸，50～80℃反应10～20h，用乙醇清洗，烘干，得到中间产品1；

按重量份，将100份中间产品1放入反应釜中，加入1～5份的双(双三甲基硅基)胺锌，0.05～0.5份的三氟乙酸钇，1000-2000份甲苯，温度70～100℃，反应1-5h，过滤，烘干，制得呋喃二甲酸庚酯催化剂。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本专利产品制备中催化剂负载有机金属配合物，在长期操作后仍能保持较高的活性，催化剂与产物易分离，催化剂能重复使用，可以提高催化剂的使用寿命。

具体实施方式

以下结合具体实施例，进一步阐明本发明，但这些实施例仅用于解释本发明，而不是用于限制本发明的范围。

实施例1