[发明专利]一种新型高催化活性电极制备及其电催化降解邻氯苯酚的方法

权利要求书

1.一种新型高催化活性电极制备方法，其特征在于，先采用阳极氧化法制备Ti/TiO₂NT电极，通过电还原将Ti⁴⁺还原成Ti³⁺，将还原好的Ti/TiO₂NT电极为阳极，Pt片为阴极，饱和KCl电极为参比电极，将还原好的Ti/TiO₂NT电极为阳极，不锈钢片为阴极，饱和KCl电极为参比电极，放入2.0g/L含有石墨烯纳米片(GNS)的电镀液中；采用电沉积的方法在制备好的二氧化钛纳米管上涂覆一层石墨烯纳米片中间层，稀土Sm掺杂PbO₂表面活性层的制备采用直流电沉积的方法，沉积液组分为0.1～0.5M Pb(NO₃)₂,0.01～0.02M Sm(NO₃)₃·6H₂O和0.01M NaF，调节溶液pH＝2，电流密度设为50～70mA/cm²，于65℃下电沉积60～100min。

2.根据权利要求1所述的一种新型高催化活性电极制备方法，其制备的具体步骤为：

步骤一、

选用纯钛金属作为钛片，首先将钛片依次用600目、1000目和2000目三种不同规格的砂纸进行打磨，然后将打磨好的钛片依次在无水乙醇、丙酮、去离子水中超声洗涤10min，再放入乙二醇，氢氟酸和二次蒸馏水的混合溶液中抛光处理10min，并用去离子水清洗干净，其中：氢氟酸，乙二醇与二次蒸馏水的体积比为1:2:10；

步骤二、

采用阳极氧化法制备二氧化钛纳米管，室温下在质量分数为0.4％NH₄F和3V％H₂O的乙二醇电解液中，以钛片作阳极，Cu片作阴极进行阳极氧化，氧化电压为60V，氧化时间6h，氧化过程始终进行磁力搅拌，氧化结束后用无水乙醇浸泡样品2h，无水乙醇超声清洗10min，空气气氛下退火处理，退火温度500℃，保温2h，升、降温速度都为2℃/min，可制得半径为125nm，管壁12nm的Ti/TiO₂NT电极；

步骤三、

将步骤二制备好的Ti/TiO₂NT电极作为阴极，Pt片作为阳极，饱和KCl电极作为参比电极，放入2.0g/L含有石墨烯纳米片(GNS)的电镀液中；采用电沉积的方法在制备好的二氧化钛纳米管上涂覆一层石墨烯纳米片中间层。

步骤四、将步骤三制备的涂覆中间层的改性电极的沉积表面活性层，稀土Sm掺杂PbO₂表面活性层的制备采用直流电沉积的方法，沉积液组分为0.1～0.5M Pb(NO₃)₂,0.01～0.02MSm(NO₃)₃·6H₂O和0.01M NaF，调节溶液pH＝2，电流密度设为50～70mA/cm²，于65℃下电沉积60～100min制备Ti/TiO₂NT/graphene nanosheet(GNS)/Sm-PbO₂电极。

3.根据权利要求2所述的一种新型高催化活性电极制备方法，其特征在于：制备方法步骤三中Ti/TiO₂NT电极作为阴极，Pt片作为阳极，饱和KCl电极作为参比电极，放入2.0g/L含有石墨烯纳米片(GNS)的电镀液中；采用电沉积的方法在制备好的二氧化钛纳米管上涂覆一层石墨烯纳米片中间层。

4.根据权利要求3所述的一种新型高催化活性电极制备方法，其特征在于：制备方法步骤四中在石墨烯纳米片中间层上电沉积Sm-PbO₂，沉积液组分组分为0.1～0.5M Pb(NO₃)₂,0.01～0.02M Sm(NO₃)₃·6H₂O和0.01M NaF，调节溶液pH＝2，电流密度设为50～70mA/cm²，于65℃下电沉积60～100min。