[发明专利]一种氨基甲酸酯基烷氧基硅烷及异氰酸酯基烷氧基硅烷的制备方法

说明书

本申请涉及一种氨基甲酸酯基烷氧基硅烷的制备方法及一种异氰酸酯基烷氧基硅烷的制备方法。具体来说，本申请首先使用环保无毒的原料氨基甲酸酯和氯丙基烷氧基硅烷合成氨基甲酸酯基烷氧基硅烷，然后在温和条件下对氨基甲酸酯基烷氧基硅烷进行裂解，得到异氰酸酯基烷氧基硅烷。本申请的有益效果在于合成工艺路线简单，属于绿色清洁生产方式。原料氨基甲酸酯为非毒性有机化合物，易于运输和储存，无泄漏。此反应条件温和，反应过程对设备无腐蚀，对环境无污染。裂解过程中无固体及其他废物产生，易于操作。

技术领域

本申请涉及有机化合物合成技术领域，具体来说，本申请涉及一种氨基甲酸酯基烷氧基硅烷及异氰酸酯基烷氧基硅烷的制备方法。

背景技术

异氰酸酯基烷氧基硅烷主要用于硅烷密封胶及改性聚氨酯树脂中。在异氰酸酯传统的合成工艺中，光气法使用较多。国内外早有报道，利用胺类化合物与光气反应制备异氰酸酯。然而光气法技术复杂，原料剧毒，产生大量的腐蚀性化学品，如HCl，氯气等，对环境污染严重。随着环保要求的日益增强，开发非光气法成为化工领域非常重要的方向。

中国专利公开号为CN1631893A的专利文件公开了一种制备方法，采用氨基硅烷和碳酸酯为原料，在碱性催化剂作用下生成含硅基有机氨基甲酸酯的混合物，用酸中和后进行过滤，最后在100-200℃的温度下对滤液进行减压精馏裂解，制得异氰酸酯基烷氧基硅烷。

中国专利公开号为CN 101161657A的专利文件公开了另一种制备方法，以胺基硅烷与羰基二咪唑为原料，在催化剂作用下，在有机溶剂中制得异氰酸酯硅烷偶联剂。

中国专利公开号为CN101307067A的专利号公开了一种制备方法，以氨基甲酸酯基烷氧基硅烷为原料，调整pH为0-7之后，在300-500℃的温度下常压热裂解得到含有醇、氨基甲酸酯基烷氧基硅烷和异氰酸酯基烷氧基硅烷的混合物，再对上述混合物进行减压蒸馏并收集馏分，得到异氰酸酯基烷氧基硅烷。

上述合成方法中，第一种方法产生固体盐废弃物，第二种方法使用昂贵的羰基二咪唑，第三种方法的裂解温度过高。为此，本领域仍然需要开发一种环保、反应条件温和的合成异氰酸酯基烷氧基硅烷的方法。

发明内容

本申请之目的在于提供一种氨基甲酸酯基烷氧基硅烷的制备方法及一种异氰酸酯基烷氧基硅烷的制备方法，从而解决上述现有技术中的问题。具体来说，本申请首先使用环保无毒的原料氨基甲酸酯和氯丙基烷氧基硅烷合成氨基甲酸酯基烷氧基硅烷，然后在温和条件下对氨基甲酸酯基烷氧基硅烷进行裂解，得到异氰酸酯基烷氧基硅烷。

为了实现上述目的，本申请提供下述技术方案。

在第一方面中，本申请提供一种氨基甲酸酯基烷氧基硅烷的制备方法，所述方法包括在90-150℃的温度下，使氨基甲酸酯与氯丙基烷氧基硅烷反应预定时间，提纯后得到无色或浅黄色澄清液体氨基甲酸酯基烷氧基硅烷。

在第一方面的一种实施方式中，所述氨基甲酸酯具有通过下述通式(I)所示的结构：

其中，R¹为饱和烷基基团，碳链长度为C₁-C₆。

在第一方面的一种实施方式中，所述氯丙基烷氧基硅烷具有通过下述通式(II)所示的结构：

CI-(CH₂)₃-SiX_(3-a)R²_a 通式(II)，

其中，R²是饱和烷基，其碳链长度为C₁-C₆；a为0到3的整数；X为饱和烷氧基基团，其碳链长度为C₁-C₆。