[发明专利]一种镍催化多卤代苝二酰亚胺类芳烃脱卤还原的方法有效
| 申请号: | 201810586970.2 | 申请日: | 2018-06-08 |
| 公开(公告)号: | CN108822107B | 公开(公告)日: | 2020-07-31 |
| 发明(设计)人: | 卢修强;黄芝华;林渊智;苏羽航;王昌伟;姚忠亮 | 申请(专利权)人: | 福建师范大学福清分校 |
| 主分类号: | C07D471/06 | 分类号: | C07D471/06 |
| 代理公司: | 福州市众韬专利代理事务所(普通合伙) 35220 | 代理人: | 陈智雄;黄秀婷 |
| 地址: | 350300 福建省*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 催化 多卤代苝二酰 亚胺 芳烃 还原 方法 | ||
1.一种镍催化多卤代苝二酰亚胺类芳烃脱卤还原的方法,其特征在于:惰性气氛下,多卤代苝二酰亚胺类芳烃在同时含有催化量二氯化镍、过量钛粉和过量氢化钠的组合催化体系下,在有机溶剂中实现多卤代苝二酰亚胺类芳烃的脱卤还原;
所述脱卤还原方法如以下通式I所示:
所述的脱卤还原产物如以下通式Ⅱ所示:
所述有机溶剂为四氢呋喃、吡啶、或这两种溶剂的任意混合溶剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述方法包括如下步骤:(1)先后加入多卤代苝二酰亚胺类芳烃、二氯化镍、钛粉、氢化钠和有机溶剂,加热反应;(2)反应结束后,自然冷至室温;(3)反应混合液慢慢倒入饱和氯化铵水溶液淬灭,充分搅拌,再用二氯甲烷萃取,重复萃取三次,合并有机相,有机相用蒸馏水洗涤两次,饱和食盐水洗一次,无水硫酸钠干燥,通过旋转蒸发仪减压除去有机溶剂,得到浓缩混合物;(4)浓缩混合物通过硅胶柱层析进一步纯化,最后得到目的化合物。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述有机溶剂为四氢呋喃和吡啶按体积比为1:1的混合溶剂。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述原料多卤代苝二酰亚胺类芳烃、二氯化镍、钛粉、氢化钠的投料摩尔比依次为1:0.1-1:4-10:5-20。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述原料多卤代苝二酰亚胺类芳烃、二氯化镍、钛粉、氢化钠的投料摩尔比依次为1:0.2:6:10。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述脱卤还原反应的反应温度为40-100℃,反应时间为6-24小时。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述脱卤还原反应的反应温度为100℃,反应时间为12小时。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述惰性气氛为氮气气氛或氩气气氛。
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