[发明专利]壳聚糖纳米晶、其制备方法及其分散液

说明书

本发明提供一种壳聚糖纳米晶、其制备方法及分散液。所述壳聚糖纳米晶的制备方法简单，在制备过程中没有引进任何有毒的试剂，无需特殊设备，且所述壳聚糖纳米晶能分散在乙醇等有机溶剂及其水溶液中形成稳定的分散液。所述壳聚糖纳米晶的制备方法，包括以下步骤：(1)将壳聚糖溶于摩尔浓度为0.05M以上的有机酸水溶液中，得到壳聚糖溶液，所述壳聚糖在所述壳聚糖溶液中的质量百分比浓度为0.05％‑3.0％，所述有机酸为酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、己二酸、抗坏血酸或硼酸中的至少一种；(2)使所述壳聚糖溶液在10‑95℃条件下蒸发结晶；(3)洗涤步骤(2)中蒸发结晶所得晶体，干燥得到壳聚糖纳米晶。

技术领域

本发明涉及生物材料的技术领域，特别涉及一种壳聚糖纳米晶、其制备方法及其分散液。

背景技术

壳聚糖是自然界唯一的阳离子氨基多糖，壳聚糖纳米粒子表面带正电荷，在医药、日用化学品和食品行业得到广泛应用。壳聚糖只能溶解到有机酸的水溶液中，限制其用途。通常将壳聚糖进行衍生化制备能溶解或分散在水或有机溶剂的壳聚糖衍生物。壳聚糖纳米粒子兼顾壳聚糖和纳米材料的优异性质，已得到广泛关注，制备壳聚糖纳米粒子的方法主要有戊二醛的共价交联法、三聚磷酸钠的离子沉淀析出法，壳聚糖与丙烯酸等单体进行接枝衍生化后再通过戊二醛交联法等。而且，化学交联法需要使用戊二醛等有毒试剂，离子交联的沉淀析出为非均相反应，难于控制纳米粒子的尺寸。制备壳聚糖纳米粒子的方法还包括使用超声波或强酸降解大分子壳聚糖，超声降解需要使用大功率的超声设备，所得到的壳聚糖纳米粒子的尺寸也难于控制，所得的壳聚糖纳米粒子只能分散在水溶液中，难于分散在乙醇等有机溶剂中，限制壳聚糖纳米粒子的应用范围。

在实现本发明的过程中，本发明人发现现有技术中至少存在以下问题：制备方法复杂、需要引进有毒试剂或者特殊设备，且所得壳聚糖纳米粒子在有机溶剂中的分散性不好。

发明内容

鉴于此，本发明提供一种壳聚糖纳米晶，制备方法简单，在制备过程中没有引进任何有毒的试剂，无需特殊设备，且所述壳聚糖纳米晶能分散在乙醇等有机溶剂及其水溶液中形成稳定的分散液。

本发明还提供所述壳聚糖纳米晶的制备方法。

本发明还提供所述壳聚糖纳米晶的分散液。

具体而言，包括以下的技术方案：

根据本发明的第一方面，本发明提供了一种壳聚糖纳米晶的制备方法，包括以下步骤：

(1)将壳聚糖溶于摩尔浓度为0.05M以上的有机酸水溶液中，得到壳聚糖溶液，所述壳聚糖在所述壳聚糖溶液中的质量百分比浓度为0.05％-3.0％，所述有机酸为酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、己二酸、抗坏血酸或硼酸中的至少一种；

(2)使所述壳聚糖溶液在10-95℃条件下蒸发结晶；

(3)洗涤步骤(2)中蒸发结晶所得晶体，干燥得到壳聚糖纳米晶。

步骤(3)通过洗涤除去有机酸，本领域技术人员可以根据有机酸与壳聚糖的物性差别，和/或经试验确定洗涤步骤需要的具体试剂。优选的，

步骤(3)中先后用乙醇和质量百分比浓度不小于30％的乙醇水溶液洗涤步骤(2)中蒸发结晶所得晶体至洗涤后滤液的pH值为中性。一般，乙醇洗涤次数为1次，可以直接将步骤(2)中蒸发结晶所得晶体分散于乙醇中，然后过滤即可。

所述蒸发结晶可在常压或减压条件下进行。

所述干燥通常采用60-110℃热空气的常压干燥方法。

优选的，所述壳聚糖为粉末状或片状。

优选的，所述壳聚糖的粘均分子量为5-30万，脱乙酰度为70％-95％(如80％、90％)。

根据本发明的第二方面，本发明提供了所述制备方法得到的壳聚糖纳米晶。